高折MQ硅树脂的制备及性能研究

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有机硅材料因其优异性能已经成为重要的LED封装材料。其中加成型有机硅LED封装胶的高折光化和高强度化是影响LED高功率化发展的关键材料。加成型液体硅橡胶的补强材料有气相白炭黑和MQ硅树脂,但气相白炭黑会降低透光率和急剧增加粘度,难于应用;而近年来广泛使用MQ硅树脂则存在相容性和低折射率的问题,应用受到制约。因此,合成一种高折的MQ硅树脂对功率型LED封装材料具有重要的应用价值。本论文制备了高折射率MQ硅树脂并用其补强加成型液体硅橡胶,取得了良好的效果。本文具体工作如下:1、采用硅酸酯法,用一种新的M单体甲基苯乙烯基氯硅烷做封端剂,通过水解缩合制备了不同m/q的甲基苯基乙烯基MQ硅树脂。并通过红外、核磁、凝胶渗透色谱及有机元素分析等手段对其进行初步表征,同时并根据核磁谱图和有机元素分析计算了其转化率和真实m/q。通过阿贝折光仪表征出制备的液体MQ硅树脂的折光指数在1.50-1.53之间,具有应用价值2、通过研究滴加顺序、共溶剂、后处理等制备工艺,得出最优工艺为:将Q单体滴加到已经水解的M溶液中;最合适的共溶剂为异丙醇;最佳后处理温度为90摄氏度;两步法可显著提高聚合度和控制羟基含量。3、采用非等温DSC法对比研究了不同催化剂浓度的MQ硅树脂固化体系的固化行为。得出最佳的工艺条件为催化剂浓度为15ppm,β=0 时Ti=43.5℃、Tp=95.2℃、Tf=161.4℃。通过FWO法,计算出了催化剂浓度为15ppm和50ppm的体系平均活化能分别为92.25kJ/mol和89.39kJ/mol,得出催化剂浓度能够降低反应体系的活化能。4、用合成的甲基苯基乙烯基MQ硅树脂补强液体硅橡胶,不同的基础聚合物对补强填料MQ硅树脂的量有不同需求,其中5500mPa.s粘度的苯基硅油最佳补强含量为25%;1880mPa.s粘度的苯基硅油最佳补强含量为20%.经MQ硅树脂补强后,液体硅橡胶的邵氏硬度达到邵A85,拉伸强度达到0.83Mpa,折射率保持在1.51以上,透光率达到95%左右。5、采用DMA测试了用10%和25%甲基苯基乙烯基MQ硅树脂补强液体硅橡胶固化物的模量和Tg,并计算了其交联密度,MQ硅树脂含量越高交联密度越大。6、用TGA研究了MQ硅树脂补强液体硅橡胶的耐高温性能,MQ硅树脂含量越高,其热稳定性和耐高温性能越好。
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