电感耦合等离子体质谱对稀土元素在环境体系中的迁移及转化规律的研究

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中国不仅是世界上稀土最丰富的国家,而且也是稀土应用范围最广泛的国家.随着稀土工业的发展和尖用领域的开拓,特别是稀土农用的大面积推广,进入环境中的稀土正在迅速增强,构成了中国特有的环境问题,人们对稀土的生态效应和环境效应日益关注.中国已把稀土确定为主要的环境污染物,并且把稀土的环境效应问题列为"八五"和"九五"国家自基金重大项目进行攻在研究.目前,虽然在土壤和植物中的稀土环境化学方面已做了一些工作,但还只是初步的、零散的,主要原因是稀土为一组共生性元素,而环境体系中的稀土元素含量极低,现有的检测灵敏度难以满足.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是八十年代发展起来的一种现代高精密的元素分析技术,具有极低的检出线、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快等分析特性.基于此,研究小组运用ICP-MS对稀土元素在环境体系中的迁移及转化规律进行了系统而深入的研究.另外,对高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质的ICP-MS分析进行了研究.首先,深入考察了源于稀土氧化物基体元素的多原子离子质谱干扰及基体对痕量稀土杂质测定信号的影响.根据测得的干扰系数,基体元素的多原子离子干扰依下列顺序增大:MOH<,3><+>,<+>,氧化物干扰最大,使某些被干扰稀土元素无法直 接测定,高纯稀土基体对被测稀土杂质具有很强的抑制效应.本部分要用P<,507>萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,分离高纯稀土基体,实现被干扰稀土杂质的ICP-MS间接测定,其它非干扰稀土杂质通过Re内标补偿用ICP-MS直接测定,采用这种测定与分离间接测定相结合的方法,实现了高纯稀土中13中痕量稀土杂质的ICP-MS分析.方法用于高纯Pr<,6>O<,11>、Eu<,2>O<,3>、Gd<,2>O<,3>和Tb<,4>O<,7>中13 种痕量稀土杂质测定,结果令人满意.传统的ICP-AES方法由于受到灵敏度和复杂的光谱干扰等因素的限制,往往需要较大的样品量和较长的分析周期,一般只能满足纯度为99.9%ˉ99.99%稀土材料分析,而本文所建立的方法简便、取样量少,分离效果好,分离周期短、测定准确、再现性稳定,可满足纯度为99.99%-99.9999%的高纯稀土中痕量稀土杂质的分析.
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