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二维层状材料具有独特的形貌结构和优异的理化性能,在信息处理、能量储存、生物医疗等领域有巨大的应用前景。二硫化钼（MoS2）作为超级电容器电极材料时具有高比表面积、强吸附能力、高反应活性等优点,但其在储能领域应用仍受一些问题制约,如作为半导体材料MoS2本身的导电性不强、循环过程中材料容易发生团聚、材料受力发生体积膨胀和收缩等。目前提升MoS2电化学性能的方法主要有两种,一是优化MoS2纳米片的原子结构和表面性质,二是从材料组分和结构设计出发合成新型MoS2基复合材料。本文以MoS2为主要研究对象,将MoS2分别与硫化铋纳米棒（Bi2S3）、碳布（Carbon cloth,CC）、聚吡咯（PPy）进行复合来提升MoS2电极材料的电化学性能,并且尝试组装和测试了对称型全固态超级电容器器件,研究结果为进一步拓宽MoS2在储能器件中应用提供重要参考。通过两步水热法成功制备了MoS2/Bi2S3复合材料,二维MoS2纳米片直接生长在一维Bi2S3纳米棒表面。MoS2/Bi2S3复合材料在1 A g-1电流密度下循环2000次仍能保留初始容量的87.7%,而Bi2S3和MoS2仅分别为64.5%和60.4%。复合材料独特的2D/1D分级结构和两种金属硫化物间的协同作用加速了活性材料界面间的电荷转移,提高了复合材料的电容性能和循环稳定性。通过一步水热法成功制备了MoS2/CC复合材料,复合材料的制备温度影响电极材料的微观形貌、电荷传输特性和电化学性能。当反应温度为200 oC时,MoS2纳米片相互连接,垂直地生长在碳布基底表面,这种纳米片阵列结构有利于更多的MoS2边缘活性位点参与到电化学反应中来。碳布集流体既是纳米片的支撑基底,也加速了复合材料中电子的传输。MoS2/CC-200在10 mA cm-2电流密度下比容量高达2236.6 mF cm-2,以其为正负电极组装的对称型全固态超级电容器表现出优异的电化学性能和循环稳定性。将水热法和电化学聚合法结合,先在碳布表面生长MoS2纳米片阵列,接着将导电聚合物PPy均匀地沉积在MoS2纳米片表面,成功制备了PPy/MoS2/CC复合材料。包覆的导电聚合物PPy明显提升了电极材料的结构稳定性,超声处理1.5 h后未见PPy/MoS2/CC复合材料的活性材料脱落。当电流密度增大为初始电流密度的50倍后,PPy/MoS2/CC的比容量仍能保持初始容量的64.2%,循环5000次后容量保持率为87.2%,具有优异的倍率性能和循环性能。以PPy/MoS2/CC为正负极组装了对称型柔性全固态超级电容器,器件在多次弯曲或扭转后仍能保持稳定的电化学性能,最大能量密度达到0.706 mWh cm-3。本文以二维MoS2纳米片为基体,成功制备出MoS2/Bi2S3复合材料、MoS2/CC复合材料和PPy/MoS2/CC复合材料。通过复合材料组分设计、复合材料结构设计和电极材料界面优化的方法,减少了MoS2纳米片的团聚堆积,降低了复合材料的内部阻抗,保持了电极材料的结构稳定,显著提高了MoS2基电极材料及其超级电容器器件的电化学性能。