地表水中阴离子表面活性剂测定方法的改进研究

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阴离子表面活性剂广泛用于工业生产。而生产生活中常用的合成洗涤剂的主要成份是阴离子型直链烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)。随着社会的发展,工业和日常生活中合成洗涤的广泛大量的使用及排放,带来的污染与日俱增。由于其难以生物降解,影响生态系统循环,目前阴离子表面活性剂被列为《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)基本控制项目之一,其分析方法规定为GB7494—87亚甲蓝分光光度法。然而此方法既用于测定废水,也用于测定地表水和饮用水。对于样品中干扰物多,阴离子表面活性剂含量高的废水很适用。而地表水的特点是阴离子表面活性剂含量相对较低,但是悬浮物多,容易在分析过程中产生乳化。用国标法测定地表水中的阴离子表面活性剂存在操作繁复,分析效率偏低等缺点。本文针对地表水测定中的实际特点,对国标方法进行了如下改进:采用0.45μm滤膜过滤水样与国标法中使用中速定性滤纸过滤水样相比,水样悬浮物更少,后续萃取操作过程中的乳化现象基本消除;样品测定结果的精密度优于后者;空白实验表明,此方法的准确度达到质量控制要求。在出现乳化时用干净带圈铜丝代替破乳剂异丙醇破乳,具有干扰小,效果好等特点。另外将操作步骤由10步减少到8步,缩短了分析时间。改进后的方法准确度和精密度都能达到质量控制要求。结果表明此方法具有耗时少,效率高,操作简便等特点。改进方法采用2次萃取离子缔合物,每次10mL,再用10mL氯仿萃取洗涤液1次的方法。通过空白实验,标准样品的测定,地表水样品的测定结果表明与国标方法相比无明显差。且方法的检出限低于国标方法,使方法的灵敏度得到了提高。并且方法的准确度和精密度达到质量控制要求。测定过程水样的pH值会直接影响测定结果的准确度以及方法的重现性。当水样的pH在5-7范围内时,样品测定值不稳定,测定结果随pH值增大而增大;水样pH在7-8范围内时,样品测定结果稳定,且测定结果的准确;水样pH在8-12范围内时,样品测定结果不稳定,测定结果随pH值增大而减小。所以样品的最佳测定pH范围为7~8。
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