【摘 要】
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锗是一种重要的稀散金属,在半导体制造、航空航天、核物理探测、光纤通讯、红外光学器件、太阳能电池、PET化学催化剂、生物医药等领域应用广泛。其中光纤用锗占锗工业用量的比例最大,约30%。随着5G通信的到来,光纤用锗的需求量还将进一步增大,而伴随而来的还有大量含锗光纤固废,对含锗光纤固废中的锗进行回收和综合利用具有极大的社会意义和经济价值。硅锗分离与锗的回收一直是相关行业有待解决的难题,国内外尚无高效
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锗是一种重要的稀散金属,在半导体制造、航空航天、核物理探测、光纤通讯、红外光学器件、太阳能电池、PET化学催化剂、生物医药等领域应用广泛。其中光纤用锗占锗工业用量的比例最大,约30%。随着5G通信的到来,光纤用锗的需求量还将进一步增大,而伴随而来的还有大量含锗光纤固废,对含锗光纤固废中的锗进行回收和综合利用具有极大的社会意义和经济价值。硅锗分离与锗的回收一直是相关行业有待解决的难题,国内外尚无高效经济的废旧光纤处理的工艺,造成了一定的环境污染和资源浪费。本文围绕含锗光纤固废进行研究,旨在对光纤中的锗进行回收,同时对于锗提取后的固废进行再利用,进一步提高光纤固废的经济价值。本文通过低温高压碱浸,碱金属预处理中和陈化,再进行氯化蒸馏的方式,成功实现了光纤固废中锗硅的分离与锗的回收。实验表明:(1)低温高压碱浸的方式可有效实现高硅含锗光纤固废中锗的全溶;(2)氯化钠的加入可可显著影响硅酸钠/锗酸钠混合溶液中硅酸的聚合反应,使其不生成硅凝胶而生长为纳米二氧化硅纳米粒子;(3)当氯化钠加入量为溶液体系质量的4%时,有最大的锗回收效率为98.338%,且大大减少了盐酸的用量,节约生产成本。此外,加入氯化钠以后,生成的二氧化硅由大规模团聚的小球体变为分散性有所改善的不规则球形介孔二氧化硅。当氯化钠加入量为4%时,介孔二氧化硅的最大比表面积为409m~2/g,对应BJH孔径大小为5.56nm。以氯化蒸馏回收锗后的纳米非晶二氧化硅为载体,利用简单的化学还原法制备了Ag/SiO2纳米复合催化剂。并以硼氢化钠还原对硝基苯酚的过程为研究对象探究了不同载银量对Ag/SiO2催化剂的催化性能的影响。研究发现,随着载银量的增加,催化剂的催化性能呈现先上升后下降的趋势,当银负载量为1.5%时,所制备的纳米复合催化剂有最佳的催化效率,对应催化常数K=24.54min-1·g-1。催化还原过程符合一级动力学反应模型,拟合常数R~2=0.989;而进一步增加载银量反而导致催化效率下降,分析原因认为是催化剂表面的纳米银颗粒聚集长大所导致的。最后,对所制备的纳米复合催化剂的循环稳定性做了研究,实验结果表明在7次循环实验之后,纳米复合催化剂依旧能保持97%以上的催化效率,具有优异循环稳定性。
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