聚羧酸系减水剂因其高减水率、高保坍性、低掺加量、分子设计性强以及与环境友好等优点，已经成为高性能混凝土减水剂发展的重要方向。本论文详细介绍了聚羧酸系减水剂的作用机理、合成方法以及研究和应用状况，深入分析了水溶性偶氮类引发剂的引发优势。并从分子设计的角度，通过自由基共聚，引入羧基、磺酸基、以及PEO侧链合成聚羧酸系减水剂。本文选用偶氮二异丁脒盐酸盐（AIBA·2HCl）为引发剂，分别引发烯丙基聚氧乙烯基醚（APEG）和小单体马来酸酐（MA）合成聚羧酸系减水剂（PC-1）；甲基烯丙基聚氧乙烯基醚（TPEG）、活性小单体丙烯酸（AA）及甲基丙烯磺酸钠（MAS）合成聚羧酸系减水剂（PC-2）。通过对聚合因素的讨论确定最佳工艺参数，合成PC-1、PC-2的最佳单体比例分别为n(MA):n(APEG)=2.5:1，n(TPEG):n(AA):n(MAS)=1:3.5:0.4，引发剂用量为单体总质量的3.0%和2.0%，反应温度为70℃和65℃，聚合时间5h，反应浓度为40%，引发剂溶液与活性单体AA溶液采用滴加方式，分别滴入反应体系中。采用凝胶渗透色谱、红外光谱等对自制聚羧酸系减水剂进行结构测试。并进行与不同水泥的相容性、水泥的吸附性能、砂浆减水率、混凝土保坍性能及抗压强度等试验。结果表明：把减水剂掺加到混凝土中，自制减水剂较市售由过硫酸铵（APS）为引发剂合成的同类减水剂在保坍性能及混凝土抗压强度等方面更好。