微反应器传质特性及合成偶氮染料的研究

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偶氮染料因其颜色齐全、色稳定性好、适用基材广等特点在工业生产中有着广泛的应用。偶氮染料的合成是放热反应,并且反应物高温易分解,因此,工业生产中一般采用间歇釜式操作,且需要夹套、蛇管等辅助换热设备维持反应温度。此工艺具有能耗高、生产周期较长、产品批次间差异大等缺点。微反应器有混合均匀可控、散热性能好、可连续性生产等优点,将微反应器用于偶氮染料的合成有效提高了产品收率,降低了过程能耗。本文采用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)为基质制备了通道当量直径分别为300μm, 500μm,750μm,1000μm,1500μm,2000μm的微混合器。并以去离子水和无碳黑墨水为混合工质在雷诺数介于2与200之间进行了混合实验。用高速摄像技术在通道出口处进行图像采集,用ImageJ软件对图片进行灰度分析,对混合程度进行定量分析。对当量直径为750μm的通道考察了深宽比分别为5:3、1:1、3:5、1:2的混合特性。研究发现,随着流动雷诺数增大,混合器混合程度先减小后增大;通道当量直径越小,深宽比越大,混合器的混合性能越好。当量直径为750μm,深宽比为5:3的通道在流体雷诺数达到58时混合度即稳定在92%以上。根据传质实验得到的优化设计参数,用紫铜作为基底,加工了螺旋形微通道反应器。微反应器整体大小为135mm×45mm×8mm,正背两面分别为混合与换热两个模块。混合部分通道当量直径为750μm,深宽比5:3,通道长度为1.725m。换热部分采用微通道换热器设计,为80mm×1mm×1.5mm的并列直通道。以O.1mol/L1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为偶合组分,与苯胺重氮盐以1:1的摩尔比进行偶合反应制备偶氮染料苯胺黄。考察了温度、pH、流速和停留时间对产品收率的影响,在pH=9.85,温度为25℃,流量为17mL/min时收率最高可达96%。为适应工业化生产要求,提高产量,降低能耗,设计并加工了大通量螺旋形微通道反应器,采用三条长1.01m,当量直径750μm,深宽比5:3的微通道并行,用流量调节器调整各通道压差,与单通道反应器相比,在相同产品品质下,产量提高了两倍以上,压力损失降低了近80%。
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