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硒（Selenium,Se）是一种人体日常必需的微量营养素,是抗氧化剂谷胱甘肽和过氧化物谷胱甘肽酶的活性组成成分,参与人体内多种生理和生化过程。人体不能自行合成硒,主要来源是食物中硒的摄入。但是人体对于硒的摄入必须限制在一个合理的范围内,因为一旦过量就会发生硒中毒。柑橘作为世界第一大水果,在人们日常饮食的所占比例越来越大,水果中硒的含量在所有食物中处于较低的范围,难以定量检测,因此文献对柑橘中硒含量及其形态的测定鲜有报道。此外,柑橘加工产业每年都会产生大量富含果胶的废弃柑橘皮渣,不但造成了生物资源的浪费,而且在一定程度上加剧了环境的污染。因此,本研究中以废弃柑橘皮为碳源,合成了纳米多孔碳材料（NPC）、多孔碳加磁纳米材料（Fe3O4@NCs）和磁性碳纳米复合材料（Fe3O4@C NPs）,以柑橘果胶为碳源,合成了碳微米球（CMSs）4种生物质材料,通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱分析仪（Raman）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、振动样品磁力计（VSM）及热重分析仪（TG）等先进表征仪器对其形貌结构进行了分析。其次,以上述的柑橘皮渣碳材料为吸附剂,用氢化物发生-原子荧光光度计（HG-AFS）,建立了柑橘果实中总硒、无机硒及其形态的富集检测方法。最后,将建立的方法应用于全国10个地区普通柑橘和富硒柑橘硒含量的检测中,根据营养素参考值（NRV）及膳食营养素参考摄入量（RNI）对我国居民进行膳食营养初步评价;以成人和哺乳妇女对硒的最大耐受值（UTL）、最高用量值（UIL）和适宜摄入值（AI）为参考标准,对我国居民从柑橘果实中摄入硒的量进行健康风险评价,为消费者健康提供科学信息。本论文的主要研究结果如下:1.NPC是表面具有丰富的孔状结构的无定形纳米碳材料;Fe3O4@NCs是平均粒径为30 nm的四氧化三铁包覆多孔碳的磁性材料,Fe3O4@C NPs是平均粒径约为20 nm的类球形磁性碳材料,两种磁性材料在室温下表现均超顺磁性;CMSs是平均粒径约为20μm的光滑球状材料;4种材料表面均具有丰富的含氧官能团,分散性良好。2.从吸附pH、时间、投入量和温度等条件综合分析,4种材料对Se（Ⅳ）的吸附效率为Fe3O4@NCs>Fe3O4@C NPs>NPC>CMSs,筛选出Fe3O4@NCs为最佳的吸附剂。在pH为6时,Se（Ⅳ）可以被Fe3O4@NCs快速吸附,该过程符合Langmuir等温吸附模型,理论最佳吸附量为31.25 mg/g。选用3 mL含有3%（m/v）KBH4和1%（m/v）NaOH的混合溶液进行定量洗脱。在最佳条件下,该方法在0.05-10.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系（R2>0.999）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.2 ng/L和4 ng/L,相对标准偏差（RSD）为4.1%,且对Se（Ⅳ）的最大富集倍数达到50倍。为了充分验证该方法的可靠性和准确性,对标准参考物质进行了分析,测定值与标准值基本一致。在连续5次吸附循环后,Se（Ⅳ）的回收率仍保持90%以上。3.通过单因素和响应面法优化了富硒柑橘中无机硒的提取方法:超纯水超声波辅助提取,料液比为23:1的超纯水为提取剂,先超声破碎20 min,提取温度为71℃,提取次数为2次,水浴振荡58 min,水提取两次,环己烷萃取三次。Fe3O4@NCs在pH=6时对无机硒溶液中的Se（Ⅳ）定向吸附,利用该特性测定了富硒血橙中的无机硒、有机硒、Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）含量,发现硒在富硒血橙中主要是以有机态存在,Se（Ⅳ）含量高于Se（Ⅵ）,有机硒约占了80.64%。4.全国10个典型地区（普通地区、富硒区、缺硒区）普通柑橘和富硒柑橘共80份样品中,普通柑橘的硒含量范围为0.26-3.25μg/kg FW,平均硒含量为1.071μg/kg FW,样品间变异系数为58.637%;富硒柑橘的硒含量范围为0.171-53.599μg/kg FW,平均硒含量为5.197μg/kg FW,变异系数为226.573%,仅有12%的柑橘样品符合富硒含量标准;富硒区恩施的普通柑橘和富硒柑橘样品中硒的NRV（%）最高,缺硒区克山的普通柑橘和富硒柑橘样品中硒的NRV（%）最低,不同人群食用普通柑橘和富硒柑橘的RNI（%）均呈现出一定的年龄差异,0-0.5岁年龄段柑橘中硒的RNI（%）均最高,18-50岁年龄段柑橘中硒的RNI（%）均最低;成人从柑橘果实中摄入硒的量存在一定风险,风险指数范围为0.0059%-107.1097%,风险主要来源于富硒柑橘中硒的摄入;哺乳妇女从柑橘果实中摄入硒的量是安全的,风险指数0.0057%-32.2776%,低于100%。