三烯丙基异三聚氰酸酯合成的研究

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三烯丙基异三聚氰酸酯(Triallyl isocyanurate,简称TAIC)交联剂,是一种含三嗪环的多功能烯烃单体,外观无色,主要用于各种热塑性和热固性高分子材料的交联改性,可以提高材料的耐热性、耐溶剂性、耐老化、机械强度及电性能等,是高分子材料的关键功能性助剂。本课题借鉴氰酸钠与氯丙烯(AC)在非质子溶剂中容易发生取代、环化化学反应特点,分别研究溶剂法TAIC交联剂的清洁生产工艺技术,目标开发出无含盐废水排放,AC单耗低,产品纯度可以达到99.5%(HPLC法)的TAIC清洁生产工艺技术。本实验从对实验温度的选定,反应结束后固体物质的脱去、脱DMF、酸碱洗和石油醚处理等几方面展开,圆满完成了实验所需数据,取得了以下结果:1.用低浓度的盐酸溶液洗涤产品所得到的效果要好于单独的水洗,但没必要用低浓度的碱溶液洗涤,简化操作步骤,提高了产品纯度。2.氯丙烯滴加管口的放置接近液面处。太远,氯丙烯挥发较大,不利于产品收率的提高,而若进入反应体系,又容易造成管口的堵塞。3.氯丙烯的滴加速度应该缓慢,太快容易造成氯丙烯的大量挥发,对收率不利,造成原料的浪费;太慢则延长了反应时间,降低了工作效率。4.本反应最佳温度是在130℃左右,温度太高则产物发生自聚,温度太低则难以达到反应温度,都会造成产率偏底。5.氯丙烯和氰酸钠的最佳配比在1.14附近,过高则造成原料的浪费,过低则难以制造出高收率。6.水洗能除去产物中的大量水溶性副产物,经过酸洗、碱洗和水洗能显著提高产品的纯度。7.本实验在其基础上改进了原合成方法中的副产物NaCl分离方式,将原来的水溶解分离NaCl方法,改为从反应物中分离出NaCl固体副产物。本方法在不影响TAIC回收率的前题下,解决了原有工艺路线的存在的高浓度含盐废水排放问题。TAIC新生产工艺的开发,既能满足我国对交联剂(TAIC)日益增大的需求问题,又能弥补我国在氰酸盐溶剂法制交联剂(TAIC)方面的空白
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