论文部分内容阅读
当前,随着我国工农业的迅速发展,“三废”排放和农业投入品的不合理使用进一步加剧了重金属污染,特别是汞(Hg)和镉(Cd),不仅危害人体健康,已经成为当前亟待解决的食品安全问题之一。现阶段Hg和Cd的检测以液体进样的确证性分析技术为主,需繁琐、复杂的样品处理,难以应用于现场检测。固体进样(SS)分析无需复杂的样品消解,为土壤和农产品的现场快速检测提供了可能性。本研究利用电磁感应电热蒸发(IETV)为样品导入方式,结合介质阻挡放电(DBD)、气相富集技术(GPE)技术,构建了适用于Hg、Cd的固体进样装置,并与原子荧光光谱仪(AFS)串联集成了仪器系统。该方法分析时间短,操作简单,是一种灵敏、可靠的农产品和土壤中Hg和Cd的快速检测技术。本论文的主要内容及相关研究结果如下:1.完成了IETV-AFS串联仪器模块的构建。研制了基于电磁感应原理的蒸发器,利用钽箔在电磁线圈下形成感应电流,产生焦耳热而实现快速加热。利用IETV作为样品导入装置,以AFS作为检测器,评价其升温性能和对Hg、Cd的导入能力。初步构建IETV-AFS仪器系统,留出与GPE和DBD装置联用的接口,为后续构建汞和镉的速测仪器提供基础的进样和检测模块。2.Hg和Cd预富集装置的构建与性能评价。基于气相富集原理,选择金阱(gold trap,GT)作为Hg的捕获器;选择泡沫镍阱(nickel trap,NT)作为Cd的捕获材料,初步考察了堆叠不同数量的泡沫镍片(直径5 mm,厚度0.2 mm,孔径为100μm)对电热蒸发出的5 ng Cd的捕获能力。3.水产品中Hg的IETV-DBD-GT-AFS检测方法的建立与应用。针对水产品中有机物含量高的基质特点,研制了用于在线消解气态有机物的DBD装置;利用金阱作为Hg的捕获器,消除无机干扰;IETV和AFS分别作为样品导入系统和检测器。对IETV-DBD-GT条件进行了优化,最佳条件为:灰化功率50～125 W(190 s),蒸发功率150 W(20 s);选择空气做为灰化气体,流速200 mL/min;DBD放电功率为41 W,载气流速600 mL/min(含10%氢气的氢氩混合气,v:v),释放功率180 W(20 s)。IETV-DBD-AT-AFS的检出限(LOD)0.5μg/kg;线性范围20 pg～5 ng;溶液标准曲线的R2>0.996,DBD的最大在线消解样品量为12 mg(干基)。对扇贝标准物质(CRM)测量结果在参考值范围内,对鳕鱼、三文鱼、桂鱼等水产品的测定结果与直接进样测汞法一致,加标回收率为93%～98%,11次测定的RSD分别为5%(标准溶液)和10%(标准物质),总分析时间小于5 min。4.土壤中Cd的IETV-NT-AFS检测方法的建立与应用。针对土壤样品基质特点,选择泡沫镍阱作为Cd的捕获器。对IETV-NT的条件进行了优化,最佳条件为:蒸发功率265 W;捕获时氢氩混合气500 mL/min;释放流速500 mL/min,225 W加热泡沫镍释放35 s。IETV-NT-AFS的LOD为0.08μg/kg;线性范围1 pg～10 ng;溶液标准曲线的R~2>0.992。对土壤CRMs的测定结果在参考值范围内,对土壤样品的检测结果与ICP-MS一致,加标回收率为89%～106%,11次测定的RSD分别为8%(标准溶液)和12%(GSS-20)。