由于具有良好的耐腐蚀、耐磨损及抗高温氧化等性能,复合电沉积技术制备的三元镍基复合沉积层被广泛探索与研究。三元镍基复合沉积层的组织结构对其性能表现有决定性的影响。因此,研究三元镍基复合沉积层组织结构的变化规律及其对性能的影响具有重要的科研意义。本文利用复合电沉积技术,把微米Al/Ti颗粒共沉积到镍沉积层中,制备了Ni—xAl—yTi三元复合沉积层,研究了电沉积参数、Al/Ti混合颗粒浓度及Al/Ti颗粒比例对三元复合沉积层组织结构、内应力及性能表现的影响。利用X射线衍射（XRD）分析技术,对Ni—x Al—yTi复合沉积层的组织结构与内应力的形成机制与变化机制进行了研究。利用Rietveld全谱拟合分析方法,研究了电沉积工艺对Ni—x Al—yTi复合沉积层晶粒大小与织构的影响。运用透射电子显微镜（TEM）与XRD实测极图验证了Rietveld全谱拟合方法的准确性。随着电流密度的降低、Al/Ti混合颗粒浓度的升高及Al/Ti颗粒比例的降低,Ni—xAl—yTi复合沉积层的晶粒尺寸减小,[200]丝织构逐渐消失。Al/Ti颗粒的加入对Ni—xAl—yTi复合沉积层组织结构的演变起到了决定性的作用。利用高分辨透射电子显微镜技术（HR-TEM）,研究了Al、Ti两种颗粒与镍基体晶粒界面的状况。发现,Al颗粒表面覆盖了一层氧化铝非晶层,使得Al颗粒周围的镍基晶粒以“包覆生长”机制包覆Al颗粒生长,而镍基晶粒以“直接生长”机制在Ti颗粒表面形核长大。镍基晶粒不同的生长机制使得Al、Ti两种颗粒对Ni—xAl—yTi复合沉积层组织结构的影响不同。相对Al颗粒而言,Ti颗粒对Ni—xAl—yTi复合沉积层的织构、晶粒大小及微观应变有更强烈的制约作用。本文利用改进的X射线应力分析方法,研究了Ni—x Al—yTi复合沉积层内应力随电流密度、Al/Ti混合颗粒浓度及Al/Ti颗粒比例的变化。研究发现,随着电流密度的减小（在100 g/L、Al/Ti=1/1下）与Al/Ti混合颗粒含量的增加（在5 A/dm2、Al/Ti=1/1下）,复合沉积层的表层内应力由负应力转变为正应力,且应力值逐渐增加;随着Al/Ti比例的降低（在1 A/dm2、200 g/L下）,复合沉积层的表层内应力均为正应力,且应力值逐渐增加。在沉积生长过程中,Ni—x Al—yTi复合沉积层的内应力由负应力向正应力逐渐转变,且应力值逐渐增加。利用HR-TEM发现,Ti颗粒引起了周围镍基晶粒较大的内应力,产生了较多的镍孪晶组织,而Al颗粒周围的镍基晶粒具有较小的内应力。研究了电沉积工艺对Ni—xAl—yTi复合沉积层的表面硬度及耐腐蚀性能的影响。研究发现,电流密度的减小、Al/Ti混合颗粒浓度的增加及Al/Ti颗粒比例的降低都促进了Ni—x Al—yTi复合沉积层硬度的提高。纯镍沉积层的表面硬度在211.7 HV0.025左右,而颗粒含量较高的Ni—xAl—yTi复合沉积层（在1 A/dm2、100 g/L、Al/Ti=1/1,5 A/dm2、200 g/L、Al/Ti=1/1与1 A/dm2、200 g/L下）的表面硬度可达400 HV0.025以上(在Al/Ti=0/1、1 A/dm2、200 g/L下,复合沉积层硬度高达521.4 HV0.025)。纯镍沉积层的耐腐蚀性能较差,容易发生局部腐蚀,而Al/Ti颗粒的加入提高了Ni—xAl—y Ti复合沉积层的耐腐蚀性能。在低电流密度、100 g/L、Al/Ti=1/1,5 A/dm2、200 g/L、Al/Ti=1/1与1 A/dm2、200 g/L下,Ni—xAl—yTi复合沉积层的腐蚀电流密度相对纯镍沉积层都能够降低一个数量级。复合沉积层耐腐蚀性能的提高,主要是因为Al、Ti颗粒的加入与复合沉积层组织结构的转变。颗粒加入与组织结构转变能够改变沉积层腐蚀过程,抑制局部腐蚀,从而提高耐腐蚀性能。