大米是我国传统的种植作物,在国内外贸易中占据重要地位,但是,农药的不科学使用,造成了大米的农药残留超标,各地发生的毒大米事件层出不群,随着人们对健康关注的增加,对大米中的农药残留问题也越来越重视,纷纷制定了各项农药残留限量标准。但根据当前国内外的研究现状,大米中农药残留分析方法存在明显不足,多数研究集中于单残留或选择性多残留,缺少农药多残留检测方法和新技术的应用。本论文采用基质固相分散萃取法作为样品的处理方法,通过不同的填料—淋洗剂种类、淋洗剂的用量、样品的加水量等对大米中有机磷农药萃取的影响,提出了优化的大米中有机磷农药基质固相分散萃取方法,实验结果表明:以硅胶作为填料以乙酸乙酯作淋洗液,在不加水淋洗剂的用量为20mL的条件下,其回收率在65.7～90.1%之间,得到满意的结果。传统的超声波和机械振荡法方法在有机磷农药的提取、净化,其回收率在53～111.8%之间。除敌敌畏,速灭磷,甲拌磷等有机磷,其余基本上可接受的;其RSD也小于20%。与MSPD法硅胶—乙酸乙酯体系相比,敌敌畏,速灭磷,甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、异稻瘟净没有MSPD法好;另一方面超超声波振荡法产生的杂质较多,而选择机械振荡法时,两次振荡耗时为1.5h,同时两种传统方法都另需净化。增加检测的时间和人力的投入。同时作者根据各有机磷农药在GC-FPD中的响应的灵敏性,所采用的为敌敌畏、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、甲基异硫磷、三唑磷为0.1 mg/kg、1 mg/kg、2 mg/kg,其余为0.05 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg,14种有机磷农药的添加回收率除敌敌畏(0.1mg/kg)为64.4%、速灭磷(0.05mg/kg)为128.8%,其他在74.8～119.1%之间,虽然RSD偏大。但均在20%以下(只有特丁磷硫在此以下),方法的添加回收结果均能符合农药残留分析要求。利用优化出来的方法对我省三种主要大米和东北大米和沈阳小黄米进行了实际样品有机磷农药残留的检测。结果发现,在所有的调查大米中,只检测到除小黄米以外各类大米的敌敌畏浓度分别为0.069±0.010 mg/kg～0.22±0.06 mg/kg之间,而二嗪磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三唑磷在一些大米中均有检出。同时作者还用上述的基质固相分散萃取法来提取和净化乐果、毒死蜱、甲拌磷、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟虫腈/百菌清、α-硫丹、乙稀菌核利、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P-DDE、P,P-DDD、O,P-DDT、P,P-DDT等农药,以GC-ECD作为检测方法。实验表明大米中上述几种农药在3种添加浓度下,除α-硫丹在0.5mg/kg和0.05mg/kg的添加浓度下的回收率低于70.0%,其余各农药的回收率在77.5～118.9%,RSD在18.9～3.0%之间,基本能满足农药残留分析的要求。