南、北五味子明显的供需差异,导致了南、北五味子质量问题日益加剧。目前《中国药典》中仅有南、北五味子药材的质量标准,但无其提取物的质量标准,且指标单一,不能真正反映其内在质量。本文对南、北五味子及其提取物中的多种成分(即五味子醇甲、醇乙、酯甲、酯乙、甲素、乙素和丙素)进行定性定量研究,建立南、北五味子及提取物的质量标准,并通过特征指纹图谱分析,为南、北五味子药材及提取物的质量控制提供参考依据。本试验建立了可在14 min内快速地分析7种木脂素的UHPLC分析方法。通过方法学验证,南、北五味子平均加样回收率分别在99.08%~100.53%、98.29%~102.50%之间,RSD分别在1.11%~1.73%、1.37%~1.86%之间,表明该方法快速、稳定、可靠。利用该方法对10批北五味子和9批南五味子进行含量测定,结果表明不同产地、不同批次的南、北五味子中各木脂素成分含量差异很大。另建议在进行质量控制时,南五味子药材纳入五味子酯乙和甲素的质量标准为含量分别不少于0.08%和0.40%;北五味子药材增加五味子醇乙、酯甲、酯乙、甲素、乙素和丙素的质量标准为含量分别不少于0.10%、0.01%、0.05%、0.04%、0.20%、0.04%。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”进行数据分析,分别以c南五味子(山西)和h北五味子(辽宁N3)为参照图谱建立南、北五味子的指纹图谱。北五味子相似度均在0.991以上,南五味子相似度均在0.976以上(m南五味子(甘肃)除外)。设定南五味子对照图谱为参照图谱,将9批南五味子和10批北五味子进行指纹图谱分析,两种五味子的图谱差异明显,并可从相似度准确、轻易地对两种五味子进行区分。本文通过单因素实验和响应面法,考察了物料比、提取时间和乙醇浓度等对乙醇回流和超声提取五味子木脂素的影响。最终确定了最佳提取工艺为:物料比1:9,提取时间2 h,乙醇浓度90%,提取温度90℃,提取次数2次。此外通过静态吸附法确定了纯化用大孔树脂为AB-8,并通过动态吸附实验对上样量、吸附影响因素、洗脱用纯化水用量、洗脱液浓度和用量进行了考察,并最终确定了最佳纯化工艺为:上样量2 BV,上样速度3 BV/h,洗脱用纯化水6 BV,洗脱液5 BV 80%乙醇。本文采用五味子药材的木脂素测定方法对五味子标准提取物的对应成分进行了测定,结果表明标准提取物中的木脂素含量比药材高,说明了实验的制备工艺对五味子木脂素起到了较好的富集作用。五味子药材和其对应提取物的峰对比研究发现各峰皆能一一对应,指标成分无缺失,可从药材控制提取物的质量。且建议将以下纳入南、北五味子质量控制参考:北五味子提取物中五味子醇甲、醇乙、酯甲、酯乙、甲素、乙素和丙素的质量分数分别不少于2.0%、2.0%、0.5%、0.10%、0.25%、0.25%、1.0%和0.2%;南五味子提取物的五味子酯甲、酯乙和甲素的质量分数分别不少于1.0%、0.4%和2.0%。