掺硼金刚石薄膜的制备及电化学性能研究

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金刚石具有许多优异的物理化学性质,目前广泛采用低温低压制造工艺制备金刚石薄膜,与高温高压制备工艺相比,其难度及成本大大降低,并且能够大面积制备薄膜。硼的掺杂使得薄膜具有导电性,能更广泛的应用于电子、电化学和光学领域。化学气相沉积法沉积出的硼掺杂金刚石薄膜(BDD)由于具备宽的电化学窗口,极低的背景电流,以及高的化学稳定性等优异性能,成为电化学领域最好的电极材料之一。并且在此基础上对BDD电极进行化学修饰,经化学修饰后更能有效降低过电位,加快电子转移速率,有效改善电极表面与待测液体的电化学性能。本文主要从三个方面进行研究:(1)选用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DCPJ CVD)法制备了以硅片为衬底的掺硼金刚石薄膜:沉积薄膜之前对制备仪器、硅片进行预处理,选用固态硼源进行硼掺杂。根据等离子体喷射金刚石膜设备原理,在控制调节沉积室内压强、生长温度、生长时间及气体比例,在硅片上沉积出掺硼金刚石薄膜。(2)扫描电子显微镜,X射线衍射仪和拉曼光谱仪表征薄膜,通过观测薄膜生长是良好的,主要晶向为(111),经霍尔测试仪测定硼掺杂之后薄膜电阻率下降明显,达到2.81×10-4Ω·cm。对掺硼金刚石薄膜电极进行电化学特性表征:在三电极体系下,以掺硼金刚石薄膜电极为工作电极,在0.1mol/L的KCl溶液中测定BDD电极具有极宽的电势窗和接近为零的背景电流。(3)研究了硼掺杂金刚石薄膜电极的电化学检测:不修饰电极检测去甲肾上腺素的伏安曲线,得到一对良好的氧化还原峰,观察在不同的扫描速率的氧化峰电流与扫描速度之间存在线性关系;采用三种物质对BDD电极进行化学修饰,对比三种修饰电极与裸电极在相同条件下的维生素B6(VB6)中的电化学特性,选择电催化氧化能力最强的修饰电极作为检测电极,对维生素B6进行检测,其氧化峰电流与维生素B6浓度的对数在1.0×10-10~1.0×10-4mol/L内存在比较好的直线关系,且检测限为1.0×10-11mol/L。
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