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亚微米级的固体泡沫材料,在作为隔热保温材料、过滤材料、低介电材料、生物材料等方面比大孔陶瓷泡沫材料有着明显的优势。因而采用一种简单、有效的方法来制备亚微米级固体泡沫具有广阔的实际应用意义。本文分别以乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了不同粒径的阴离子聚苯乙烯微球,以无皂乳液聚合法制备了阳离子聚甲基丙烯酸甲酯微球。以这三种微球为模板,结合溶胶凝胶技术,在pH=3.8的条件下制备了块状、亚微米级二氧化硅固体泡沫。研究了微球粒径的大小、微球的表面电性等对制备的样品的结构的影响。并研究了二氧化硅气凝胶材料和固体泡沫材在高温下的热稳定性。采用XRD、IR、SEM、BET、TEM、DSC、TG对所制备的样品进行了表征。表征结果表明所制备的泡沫材料均由无定形的二氧化硅组成。采用阴离子微球作为模板时,制备的样品为孔径分布均匀的泡沫材料。当采用粒径约为500nm的阴离子微球为模板时,无论是TEOS不水解直接加入到聚合物微球乳液中还是水解后形成二氧化硅溶胶加入到聚合物微球乳液中,均可以制备出结构均匀的泡沫材料,而采用粒径约为100nm的阴离子微球为模板时,只有采用TEOS不水解直接加入到聚合物微球乳液中才能制备出结构均匀的泡沫材料。采用阳离子微球为模板时,所制备的样品是由一个个亚微米级空心微球连接而成。我们推断,在pH=3.8条件下,阳离子微球与二氧化硅纳米颗粒带相反的电荷,TEOS水解产生二氧化硅纳米在微球表面富集,形成核壳结构。而以阴离子微球为模板时,粒径小的微球,由于具有较大的表面能,因而更容易在溶胶凝胶过程中发生聚并。二氧化硅气凝胶和固体泡沫材料在600℃以下有着良好的热稳定性。但是超过600℃他们的多孔结构开始消失,当加热温度超过1060℃,材料的多孔性质完全消失。组成材料的二氧化硅纳米颗粒的团聚和相变是材料结构遭到破坏的原因。