含二苯甲酮结构分散染料的合成研究

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紫外线是一种高能电磁波,长时间的暴露在紫外线下,皮肤会发生病变。所以对于长期在室外工作的人和紫外线辐射比较强烈的地区的人来说,除了防晒霜以外,服装是人体防紫外线的主要屏障,但是仅仅靠普通织物来屏蔽紫外线是不够的,只有具有抗紫外线的纺织品才能有效地保护人体免受紫外线的伤害。因此,研制能够抵抗紫外线辐射的功能性染料,具有重要意义。研究发现,二苯甲酮类紫外吸收剂能够有效地吸收290~400nmm的紫外线。本课题拟采用把二苯甲酮类光紫外吸收剂引入到分散染料的分子结构中,达到提高分散染料抗紫外性能的目的。本论文以间硝基苯甲酰氯和间苯二酚为原料,经过Friedel-Crafts、硝基还原合成了可作为重氮组分的含有二苯甲酮结构的氨基衍生物。并利用单因素实验的方法,对2,4-二羟基-3’-硝基二苯甲酮和2,4-二羟基-3’-氨基二苯甲酮的合成工艺进行了研究,使它们的收率分别达到了67.3%和67.1%。通过IR对合成的中间体的结构进行了表征。将所合成的中间体用于染料的合成中,用含有二苯甲酮结构的氨基衍生物作为重氮组分,与N-乙基吡啶酮、N-丙基吡啶酮反应,合成了2支黄色染料。用UV-VIS、MS、1H-NMR对合成染料的抗紫外线性能及结构进行了表征。通过实验分别考察了反应时间、反应温度、还原剂用量、物料配比对2,4-二羟基-3’-硝基二苯甲酮和2,4-二羟基-3’-氨基二苯甲酮的收率的影响。确定合成2,4-二羟基-3’-硝基二苯甲酮的最佳反应条件是原料摩尔配比1:1.5,反应温度110℃,反应时间8h。合成2,4-二羟基-3’-氨基二苯甲酮的最佳反应条件是反应温度90℃,反应时间4.5h,还原剂用量为反应物料总质量的45%。
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