基于不同碳源低成本高效制备C/C复合材料及性能研究

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喉衬作为发动机喷管工作环境最恶劣的部位,随着使用要求的提高,对材料的耐烧蚀性提出了更高要求。C/C复合材料被广泛应用于喉衬材料,但在传统的制备工艺中,化学气相渗透(CVI)和化学气相沉积(CVD)工艺原材料价格高昂,制备周期长,液相浸渍法原材料价格较高,副产物具有污染性,本文为解决制备周期长、原材料成本高的问题,采用绿色环保的葡萄糖和价格低廉的酚醛树脂作为碳源,对碳源制备和裂解过程进行研究,并确定工艺参数,采用两步液相浸渍法制备了C/C复合材料,对复合材料的力学性能、热导率和耐烧蚀性能进行了测试。本论文选择廉价且绿色的葡萄糖作为碳源,丙烯酰胺作为单体,N-N’亚甲基双丙烯酰胺作为催化剂,水作为溶剂制备了糖碳前驱体。测试结果表明,选择碳化温度为1200℃,保温时间2h可使前驱体充分裂解。选择间苯二酚和甲醛作为单体,氨水作为催化剂,乙醇作为溶剂制备了酚醛树脂,碳化温度为1200℃,保温时间2h,碳化后得到无定型碳,确定了裂解工艺参数。本论文通过液相浸渍法初步制备C/C复合材料,利用糖碳前驱体浸渍碳纤维预制体,阶梯升温预碳化并碳化,重复10次后材料的致密度从50%提高到75.28%,密度提高至1.280 g/cm~3。将得到的复合材料在2800℃下石墨化,该阶段使材料的致密度降至58.98%,密度降低1.239 g/cm~3,z方向的弯曲强度由285.51 MPa降至74.57 MPa,压缩强度由202.67 MPa降至90.59 MPa。随后以酚醛树脂作为前驱体,采用液相浸渍法进一步提高C/C复合材料的致密度,在引入酚醛碳后,复合材料的致密度由58.98%提高到了80.09%,密度提高至1.604 g/cm~3;z方向的弯曲强度增加至230.54 MPa,压缩强度增加至177.06 MPa,力学性能恢复至初始水平。对不同工艺阶段的C/C复合材料进行热导率和烧蚀性能测试,热导率测试结果表明材料的热扩散系数和热导率随温度升高趋于相同,无明显各向异性;氧乙炔烧蚀实验结果表明经过2100℃/300s氧乙炔考核,引入糖碳后的低密度C/C复合材料质量烧蚀率和线烧蚀率最大,达到7.3×10-3 g/s和0.0143 mm/s,引入酚醛碳后的试样质量烧蚀率最小,为5.5×10-3 g/s,线烧蚀率为0.0116 mm/s。本论文基于以上两步液相浸渍法,实现了具备优异性能的C/C复合材料短周期、低成本、快速致密化制备,为C/C复合材料制备工艺的改进提供了技术支撑。
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