化石燃料的污染、能源需求的增长,加上大气中二氧化碳的有害影响,正迫使全世界寻找发电和储存能源的替代方法。世界各地的科学家们都在寻求不同的方法来生产和储存能量。太阳能和风能是发电的可再生资源,但不是连续的,需要存储设备。因此,发展高能量和功率密度的电池和混合超级电容器对补充这一能量存储需求具有重要意义。其中,超级电容器因其高功率密度(>10 kw kg-1)、优异的速率能力、延长稳定的循环寿命（>105次循环）和生态友好型等优点,已被应用于电子通信、航空航天、电力运输等突出的储能平台。尽管超级电容器在理论上已经被证明是可靠的储能系统的来源,并在实际中得到应用,但其性能仍需进一步提高,以满足现代社会日益膨胀的能源需求。由于镍钴化合物具有理论容量高、储量高、价格低的优势,本论文主要的工作是将高压静电纺丝技术与镍钴化合物（NiCo2O4/NiCo2S4）进行结合,在硫化物的基础上再进行还原处理,设计合成出形貌独特的纳米管新型材料,对其形貌结构和电化学性能进行分析。主要工作内容如下:由表面活性剂做改性处理的PAN为基底,合成的NiCo2O4纳米管可作为超级电容器的电极材料。以静电纺丝制得的PAN纤维为模板,通过简单环保的水热、刻蚀及热分解过程得到c-NiCo2O4材料。在1 A g-1电流密度下c-NiCo2O4比电容为171.5 F g-1。在大电流密度下,循环2000圈后电容损失率只有13.09%。同时,c-NiCo2O4的倍率性能（73.2%）要远高于NiCo2O4（47.8%）材料。CTAB的添加,为制备高性能的其硫化物材料提供了前进方向。通过硫化与化学还原相结合的方法成功合成了分级NiCo2S4纳米管材料,直接被用作电极材料并表现出优秀的电化学性能。电纺丝过程中CATB的加入,使得c-NiCo2S4材料显示出与NiCo2S4纳米管截然不同的形貌。与未经还原处理的c-NiCo2S4相比,含硫空位的Vc-NiCo2S4电极材料的倍率性能、循环稳定性等均有明显提升。由电化学性能对比可知,Vc-NiCo2S4材料的性能最佳。该材料在1 A g-1电流密度下,表现出优秀的电化学性能,在10 A g-1电流密度下,电容保持率达到65.8%。此外,在大电流密度下经过2000次循环后仍具有良好的电容保持率和库伦效率。组装成的Vc-NiCo2S4//Vc-NiCo2S4超级电容器的功率密度为260 W kg-1时最大能量密度是31.8 Wh kg-1。