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电镀镍作为一种表面改性处理技术,能够在器件表面获得厚度均匀、机械性能高、化学稳定性好的镍镀层,对一些工作条件苛刻的器件可以保护和表面强化,使得其具有高的强度、硬度,同时还具有良好的耐磨性、耐热性、耐腐蚀、磁性及导电性等优异性能,从而能够适应更严酷的工作条件,大大延长器件的工作寿命。因此,电镀镍广泛应用于航空、航天、海洋、机械制造、电子材料及国防军工等领域。 本文从两个方面重点研究了金属镍电沉积工艺及镀层的微观形貌和组织结构。一方面,采用电化学工作站测定了单个因素(糖精和1,4-丁炔二醇、pH值、温度)作用下 Watts型镀液镍电沉积过程的阴极极化曲线,研究并分析了镍电沉积过程糖精、1,4-丁炔二醇、pH值及温度对阴极极化作用的影响以及镍沉积层的电化学腐蚀行为。另一方面,采用直流电沉积装置赫尔槽在铜片表面制备镍沉积层,并对制备的样品采用SEM、XRD、EDS等分析测试手段,分析和表征了单个工艺参数(电流密度、pH值、温度、糖精质量浓度、1,4-丁炔二醇质量浓度)对镍沉积层表面形貌以及微观组织结构的影响,确定合适的电沉积工艺参数。获得如下结论: (1)在Watts镀液中加入糖精和1,4-丁炔二醇,极化曲线均向负电位方向移动。糖精质量浓度增加至2.0g/L时,极化曲线不再向负电位方向移动;当1,4-丁炔二醇质量浓度增加到0.5g/L时,其显著提高了镍电沉积过电位230 mV,阴极极化作用最优。1,4-丁炔二醇的加入降低了镍电沉积层腐蚀性。 (2)提高电流密度可以增加电沉积速率,不同电流密度显著改变镍沉积层微观形貌、组织结构择优取向及晶粒尺寸。当电流密度为1A/d m2时,镍沉积层呈包状团聚物。当电流密度为2A/d m2时,镍沉积层呈规则棱锥状结晶形态分布,(200)晶面织构系数高达为98.2%,(200)晶面为高择优取向。同时,电流密度的增大,镍沉积层平均晶粒尺寸由21.335nm逐渐减小为16.756nm,细化晶粒。 (2)电流密度为2A/dm2,糖精和1,4-丁炔二醇可显著改变镍沉积层微观形貌、组织结构及择优取向。当糖精质量浓度为2.0g/L时,镍沉积层微观形貌由尺寸相对均匀的菜花状团聚物连在一起,其平整度、致密度较好,(200)晶面呈择优取向,镍沉积层平均晶粒尺寸略增大;当1,4-丁炔二醇质量浓度达到0.5g/L时,显著减小棱锥状尺寸,镍沉积层平均晶粒尺寸由20.37nm减小到15.994nm,细化晶粒,而镍沉积层择优取向并未发生改变;当同时加入糖精和1,4-丁炔二醇,两者的协同作用使得晶粒尺寸减小,(111)和(200)面呈现择优取向,其中(111)面择优取向更明显,镀层更致密、光亮。