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微/纳米材料的形貌、尺寸和维度与其理化性质有着十分紧密的关联，因此微/纳米材料形貌及尺寸的调控、生长机理的探索及应用成为纳米科技领域的中心课题。本文主要利用共沉淀法和水热法制备了一系列稀土微/纳米材料，并对其生长机理、发光特性等进行了研究。 采用层状稀土氢氧化物Y2(OH)5NO3·nH2O(LYH)为前驱体，利用LYH、Y(OH)xF3-x与β-NaYF4三者间的结构拓扑同构的关系，设计新型一步离子交换法LYH→β-NaYF4和两步离子交换法LYH→ Y(OH)xF3-x→β-NaYF4制备六方相β-NaYF4微/纳米晶。系统研究离子交换反应的机理和产物下/上转换发光特性。 采用层状稀土氢氧化物LYH为前驱体，设计了LYH→Y(OH)2.02F0.98→YOF新型两步拓扑转换法制备YOF纳米晶。从晶体结构角度研究了拓扑转换的生长机理，并把合成方法推广至整个稀土氟氧化物系列。通过掺杂激活离子研究了样品下/上转换发光特性。 在未采用任何有机试剂或表面活性剂的情况下，发展了低温共沉淀法制备单分散稀土氟化物微/纳米晶系列LnF3(Ln=Y，La-Lu)。研究了低温、反应物浓度和反应pH值对单分散性、形貌和尺寸的影响，并首次获得了150 g/L的稀土氟化物纳米晶大批量合成。另外，通过掺杂激活离子，我们系统研究了YF3∶Re3+(Re=Eu，Tb，Ce，Yb，Er，Tm，Ho)样品的下/上转换和Ce3+-Tb3+能量传递发光特性。 在未采用任何表面活性剂情况下，采用KF为氟源，通过调节HNO3的用量和KF/Y(NO3)3摩尔比例，在水热条件下对YF3∶Eu3+微米晶进行了系统精密的调控，并得到了宝石状、八面体、切角八面体等一系列微米单晶。提出了切角的生长机理，并研究了样品形貌对发光性能的影响。 采用乙二醇辅助水热法制备了YVO4∶Eu3+单分散亚微米晶，通过系统调控反应参数得到了花球、球形、八面体、旋转门状新颖形貌。研究了乙二醇用量、pH值和反应温度对产物形貌和尺寸的影响，并提出了八面体形貌晶粒的生长机理。另外，以球形和八面体形貌的样品为例，我们研究了样品形貌对发光特性的影响。 采用La0.95Eu0.05(1，3，5-BTC)(H2O)6为前驱体，在水热条件下制备了具有立方体和长方体形貌的t-LaVO4微米晶。研究了pH值和反应温度对产物形貌和尺寸的影响，提出了刻蚀的生长机理，并研究了形貌对发光的影响。