流动注射化学发光法在线监测预警饮用水中秋水仙碱突发性污染

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饮用水安全问题是关乎国计民生的大事,近年来饮用水水源的污染问题日趋严重,恐怖危害事件频发,为了保证人民群众的身心健康和切实利益,建立快速有效的饮用水在线监测体系成为国内外研究的重点课题之一。本文选择秋水仙碱(Colchicine)作为潜在污染物,采用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,探究了在线检测和预警饮用水中秋水仙碱污染的方法。研究的主要内容包括:(1)秋水仙碱污染饮用水后呈现出的物理、化学性质;(2)秋水仙碱的体外细胞毒性实验;(3)响应面法优化鲁米诺-铁氰化钾体系对秋水仙碱的检测效果;(4)黄花菜中秋水仙碱的提取工艺及条件优化;(5)饮用水中秋水仙碱的降解和去除。主要结果如下:1、在0.1-1000 mg/L的范围内,随着秋水仙碱的浓度增大,饮用水的化学需氧量COD值明显升高,电导率,浊度值和p H值略微增加但并不明显。秋水仙碱对饮用水常见指标的影响较小,故其污染存在较高的隐蔽性,需要进一步防范。2、秋水仙碱对于He La,HEK,A172三种细胞都有较强的体外细胞毒性且表现出一定的时间和剂量的依赖性。24 h MTT实验测得的IC50分别为3.23 ppm,4.02 ppm,6.75 ppm;中性红实验的结果中三者的IC50为2.12 ppm,2.85 ppm和2.57 ppm。3、秋水仙碱对鲁米诺-铁氰化钾体系的发光有较为明显地抑制作用,从而建立流动注射化学发光检测秋水仙碱的方法。响应面法优化后的最佳检测条件是:泵速1 m L/min、鲁米诺溶液p H 13.20、鲁米诺溶液浓度3.00×10–4 mol/L、铁氰化钾溶液浓度3.00×10–4 mol/L。该方法的线性范围为5.0×10–3~1.0 mg/L,检出限为3.01×10–5 mg/L,RSD为2.78%(n=11)。4、采用有机溶剂超声波辅助提取法,对黄花菜中的秋水仙碱进行提取。在50g黄花菜干品中可提取12.4 mg秋水仙碱,含量为0.025%。选择了对提取效果影响显著的溶剂浓度,料液比,温度进行响应面优化试验,预测最优提取条件为乙醇浓度100%,料液比1:25,提取温度45℃,提取量为17.3 mg,经过实验验证结果可信。5、秋水仙碱在室内光下有一定程度的分解,7 d后剩余率为65%,模拟较强的日光照射下,分解速率大大提高,2 d后仅剩余11%;超声波法和棒状活性炭吸附法的处理效果不明显,粉末状活性炭效果明显,在添加量为0.5 g/L时,处理时间5 min,毒素剩余率为3%。
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