利用非均相光催化剂实现太阳能直接分解水制氢引起了各国科学家的关注和研究，因为这将提供清洁无污染、可循环使用的氢能，并为解决能源危机问题提出了一种理想的方案。在过去的40年里，世界各国的研究人员已开发出130多种用于光催化分解水制氢的无机光电催化材料。主要的光电催化剂包括:简单金属氧化物（如TiO2、WO3、ZnO、SnO2等）、复杂三元金属氧化物（如钛酸盐、钽酸盐和铌酸盐等）、氮氧化物（如TaON等）、硫化物（ZnS、CdS、SnS2等）、磷化物（如InP等）、氮化物（如GaN等）以及由以上两种或多种材料构成的固溶体或复合光催化剂。然而，由于上述光催化剂多数都具有较大的禁带宽度(＞3.0eV)，光吸收波长范围窄（主要在紫外区），从而导致对太阳光的利用率较低。因此，研究和开发新型、高效的可见光响应型光催化材料非常关键。尖晶石型的化合物（结构通式AB2O4）作为一种新型多元金属氧化物光催化剂，禁带宽度较窄。其中，多种尖晶石结构的化合物都具有可见光响应，导致太阳光利用率较高，而且化合物的种类较为丰富，因此有望从中筛选出更加高效、稳定的光解水制氢催化材料。　　 本文首先研究了不同形貌的铁酸盐（ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4、NiFe2O4等）在不同的反应条件下的水热合成。以ZnFe2O4为代表材料，探讨了反应时间、反应温度等因素对产物形貌的影响;通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及元素分析（ICP或EDS）和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对ZnFe2O4本体和表面结构进行了表征;并通过活性氧基团测试(ROS)比较了ZnFe2O4纳米小颗粒(10nm)和纳米立方体（50nm）的光催化活性。值得提出的是，我们首次实现了具有高磁性的ZnFe2O4纳米小方块的水相合成。　　 其次，为了探索更加高效的新型可见光响应型光催化剂，本文继续研究了其他的尖晶石体系材料。通过使用无定形MnO2作为反应前驱体，使其与Co2+在NaBH4作用下反应，从而在锰酸钴晶相中引入无定形相，最终获得具有无序结构的锰酸钴，并展示出良好的可见光制氢性能;同时，采用FESEM、HRTEM、XRD、激光拉曼光谱（Raman）表征晶体结构和形貌，并用荧光光谱仪(XRF)和ICP分析元素组成。同时使用XPS和UV-vis表征元素的价态组成及其光学吸收特性。该项研究首次实现了具有混晶结构的三元金属氧化物体系的合成，使得以往不具备光解水制氢性能的锰酸钴实现稳定产氢。其中所采用的材料制备方法可以应用于其他电子空穴复合速率较高的光催化剂体系的合成，并有望提高其催化性能。　　 最后，采用简单的合成方法制备了具有良好可见光吸收的镓酸盐材料，初步研究了其结构特点并对其在可见光分解水制氢与CO2光还原等领域的光催化性能进行了预测。