论文部分内容阅读
传统的样品前处理技术如液液萃取等操作繁琐耗时,对人体及环境有毒害的有机溶剂使用量大,近年来新的萃取方法或技术成为了样品分析的研究重点。本文选用分散液相微萃取技术对水样中几种环境激素类污染物进行萃取分析,同时在分散液液微萃取和固相萃取基础上,提出的一种新的萃取方法,对这一新方法进行了研究和探讨,应用于实际水样的处理和分析。 本文第一章综述了环境激素类污染物的由来、分类、对人体和生物体的危害等研究现状。对各种样品前处理和辅助萃取技术进行了简单介绍并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了分散液相微萃取技术的发展概况、原理、影响因素及其在各分析领域与各类分析检测仪器的应用。 本文第二章将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用,建立了准确、快速测定水样中4种环境激素类农药残留的新方法。对影响分散液液微萃取的萃取效果的因素(包括萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取温度、水样pH值和盐浓度、萃取方式及气质联用分析的各项参数等)进行了优化试验。在最优化条件下,4种环境激素类农药的富集倍数分别高达400、428、233、190倍,在0.05～100μg/L范围内具有良好的线性关系。方法在3倍性噪比下最低检出限分别为0.008、0.008、0.016、0.032μg/L。将该方法应用于实际河流水样的分析,加标20μg/L和0.2μg/L水平下,加标回收率分别为86.8％～100.2%和108.3～117.5%,相对标准偏差(n=6)为2.0%～6.2%和5.0～7.8%。以上结果表明,该方法能够满足环境水样中4种环境激素类农药的前处理和分析测定。 本文第三章提出了一种新的分散固相萃取技术,并将其与气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用,建立了准确、快速测定水样中4种环境激素类农药残留(乙草胺、甲草胺、三唑酮、三唑醇)的新方法。该方法采用HC-C18固相萃取填充物分散于水样中,充分振荡萃取,再利用一些固相萃取装置回收填充物,再通过洗脱剂将分析物洗脱容至1mL,最后进样检测分析。对影响分散固相萃取的萃取效果的因素(包括HC-C18固相萃取填充物的使用量、洗脱剂及其体积、萃取时间、水样pH值和体积及气质联用分析的各项参数等)进行了优化试验。在最优化条件下,4种环境激素类农药的富集倍数分别高达1611、1671、1151、969倍,萃取回收率分别为101.5%、101.2%、96.2%、68.4%。4种环境激素类农药在0.008-20μg/L范围内具有良好的线性关系,其最低检出限分别为0.003、0.003、0.011、0.013。将该方法已应用于实际河流水样的分析,加标2.5μg/L和0.05μg/L水平下的加标回收率在96.7～115.0%和85.1～93.7%之间,相对标准偏差在1.6～5.8%和3.5～8.6%之间。结果表明,该方法操作简单、快速、富集倍数和回收率较高,能够满足测定要求。