氢能作为近年来备受瞩目的新型能源,具有可再生无污染等优点,发展前景广阔。利用电解水制氢是获得氢气的一种非常理想的方式,可以将其它间歇性能源转化为氢气进行存储,符合可持续发展的要求,因此研制高效率、低成本的析氢催化剂以降低成本是推广电解水析氢的必要条件之一。在本文中,首先通过电沉积的方法在碳纤维纸（CFP）上沉积出了Co-P、Ni-P催化剂,该方法操作简单,成本低,同时避免了粘结剂的使用,提高了电子传输效率以及催化剂与基体间的结合力。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等多种表征手段对其表面形貌、元素组成、元素价态等进行了分析,同时利用接触角测试仪测试了其浸润性。对其进行了详细的电化学测试,在碱性溶液中Co-P-1/3产生10 m A cm^-2和100 m A cm^-2电流密度时需要的过电势分别为61 m V和201 m V,Tafel斜率为52.6 m V dec^-1,性能与商业用20%Pt/C接近。Ni-P-2/1产生10 m A cm^-2和100 m A cm^-2电流密度仅需50 m V和125 m V的过电势,Tafel斜率为39.7m V dec^-1,催化性能十分优异,在大电流区域甚至超过了Pt/C,并且在3000圈循环稳定性测试和20 h恒电位稳定性测试中都表现出了非常好的稳定性。这些测试结果表明,Co-P和Ni-P催化剂可以作为高效的析氢催化剂,特别是在碱性环境下,可以为环保制氢提供实用的催化剂。此外,通过对非晶态Ni-P-2/1退火得到晶态Ni-P。比较了晶态和非晶态Ni-P在酸性和碱性环境下的电化学性能,对比了样品结晶状态转变前后物理性质的变化,并通过对转换频率（TOF）的计算,分析了其固有催化活性的变化,探讨了晶态和非晶态Ni-P电极产生析氢催化活性差异的可能原因。由于具有更好的亲水性和更高的固有催化活性,非晶态Ni-P在碱性环境下表现出优异的性能,但其在酸性溶液中易被腐蚀,导致催化活性位点数目降低,催化性能差。晶态Ni-P的固有催化活性和亲水性比非晶态Ni-P差,因此在碱性溶液中的催化性能不如非晶态Ni-P。但晶态Ni-P具有良好的结构稳定性,在酸中具有较好的稳定性。