识别叶绿素的Fe3O4磁性分子印迹材料的制备及其在农药残留检测中的应用

来源 :上海应用技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:maradonaargentina
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
农药的直接暴露或者在食物和饮用水中的过量残留一直是危害环境和人类健康的重要问题之一。对食品和环境中的农药残留监测已成为保护人类健康的必要手段。但是农药残留检测仍然有检测不灵敏,效率低的问题。因此,发展简易、快速、可靠和有效的分析方法的引起了研究者们很大的兴趣。在农药残留检测前处理中,往往采用石墨化炭黑(GCB)作为吸附样品中干扰物叶绿素的强力吸附剂。这是因为GCB对包括叶绿素在内的各种色素及杂质有较强的吸附能力。有多种农药,尤其是平面结构的农药,也会被其吸收,从而导致农药残留检测的准确性大幅下降。因此,净化色素的处理方法就显得尤为重要。分子印迹聚合物具有选择性吸附目标物的特点,能够选择性吸附样品中的叶绿素而不吸附农药,弥补了目前使用GCB吸附叶绿素与农药时选择性差的问题。磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIP)既具有磁敏感特性,又具有对目标分子良好的选择性,简化了样品前处理的步骤。在本研究中我们制备了一种选择性吸附叶绿素的磁性分子印迹材料,该材料不仅对叶绿素具有特异性识别、高吸附能力,而且对平面结构农药无吸附,在本文中,我们以功能化的Fe3O4为核心纳米粒子,保证了在磁场作用下,这种独特的吸附剂具有快速分离优化的实用性优点。印迹材料的功能单体和交联剂是最为常见,便于应用的甲基丙烯酸(MAA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIP)制备的条件首先被优化固定下来,然后对该材料的微观形态、吸附能力等专题进行了一系列深入研究。印迹材料的形态与结构是通过红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)进行了观察研究。振动样本磁强计(VSM)研究吸附剂的磁性强弱。我们也使用热重分析(TGA)对磁性分子印迹聚合的热稳定性进行了分析讨论。通过包括吸附动力学实验、吸附平衡实验等一系列对制备的磁性分子印迹聚合物的吸附性能研究,结果表明以血晶素为替代模板的磁性分子印迹聚合物具有传质快,并对叶绿素有较高的吸附能力,而对平面农药吸附较少,振荡吸附容量为628.9 mg/g。我们也对该吸附材料在实际应用中的表现进行了探索。以高效液相色谱法串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱法串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,分别以GCB和Fe3O4@MIP作为吸附剂,分析韭菜中39种农药的添加回收率的差异。结果表明:39种农药在2400μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9904。在5100μg/kg浓度范围内的三个添加水平,Fe3O4@MIP作为吸附剂的添加回收率分别在70.08%120.51%、57.35%114.3%、56.55%115.18%,相对标准偏差分别在0.7%15.8%、0.2%14.9%、0.5%12.2%。GCB作为吸附剂的添加回收率分别为24.08%117.87%、14.51%117.02%、20.36%111.6%之间。相对标准偏差分别在2.2%17.2%、3.6%20.8%、2.8%26%之间。如近平面农药毒死蜱、二嗪磷、乙霉威和苯线磷,平面农药六氯苯和五氯硝基苯,GCB作为吸附剂时,在100μg kg-1浓度水平,其回收率分别为61.44%、63.88%、40.01%、45.96%、20.36%和56.27%,Fe3O4@MIP作为吸附剂时,在100μg kg-1浓度水平,其回收率分别是90.28%、93.26%、114.9%、109.04%、110.83%、115.07%。对比两组结果可以看出Fe3O4@MIP可以选择性吸附叶绿素,而对平面农药吸附小,提高了农药残留检测的准确性。通过计算化学分析,两种净化材料空腔大小和电子分布的差异,决定了它们对农药分子吸附能力的差异。本方法改变了以往分子印迹材料只能检测一种或一类相似结构农药的局限性。将其作为吸附剂应用于农药残留检测样品前处理中,可以去除农药残留分析中的常见干扰物叶绿素,成功建立了专门针对高色素农产品样品如韭菜中多种农药的前处理方法。并且它还兼具磁性纳米材料快速吸附、易于分离的优点。这是一种叶绿素净化能力好与农药高回收率兼备,基质效应显著降低、快速、可靠的样品前处理方法。
其他文献
为弘扬中华民族优秀传统文化,研究联姻对家学的影响具有重要意义。目前学界有关联姻对家学影响的学术成果较少,缺乏系统性,尤其尚未涉足对曲阜孔氏家学的研究。曲阜孔氏家族作为“天下第一家”,对其进行研究更具典型性。期望本研究理清联姻对曲阜孔氏家学的内在影响机制,补充学界存在的空白。本研究以联姻对清代曲阜孔氏家学的影响为研究对象,综合运用文献研究法、历史研究法等,通过对文集、档案、年谱、方志、族谱、朱卷等多
基于QuEChERS预处理技术,建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C_2,15N_2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,氯化钠(NaCl)、无水硫酸镁(MgSO_4)盐析脱水,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)净化,多反应离子监测(MRM)模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代
"枯木"题材"诗意画"是北宋诗画交融之文人墨戏的重要类型,源于盛唐以来山水画中的寒林古木和松石小景,而新变于文同。他的"枯木"绘画一变唐法,描绘古木全景,以竹石点缀其间,
随着风电新能源的大力推广,风电母线槽以其载流量大、传输电流等级高和使用寿命周期长的特点代替了原先的动力电缆,成为风电机组传输电流的重要组成部分。由于塔筒长期受风载
<正>设计说明:此无人机设计是利用旋翼配合履带来应对复杂地形,进入火场后通过机头的红外摄像头发现并去到被困者身边,使用另一侧喷射口喷射干粉,扑灭被困者附近的火源。机身
期刊
<正>别嘌醇引起药物超敏反应综合征(drug-induced hypersensitivity syndrome,DHS)是一种由别嘌醇诱发的以急性广泛的皮损,伴发热,肝、肾、肺等多脏器受累,淋巴结肿大为特征的
以金钱薄荷为原料,研究金钱薄荷多酚的提取工艺及其抑菌性质。通过正交试验获得金钱薄荷多酚的最佳提取工艺条件,即温度85℃、时间100 min、乙醇体积分数90%、料液比1∶40(g/
近年来农产品质量安全问题越发受到各国政府与消费者关注。农药残留是农产品质量安全所要保障的重要因素之一,其逐渐成为社会重要的热点。为规范农药的合理使用,越来越多的国家制定了相应的农药残留标准以及相应法规。由于农药含量低,为要达到微量农药定性分析和定量分析的目的,则必须要建立高效、准确、快速的农药残留检测方法,以保护生态环境和消费者的健康。本研究用荧光量子点标记抗体制备量子点抗体探针,并经由间接竞争反
目的探讨老年慢性阻塞性肺疾病患者急性加重期T淋巴细胞免疫特征及胸腺肽α1干预治疗观察。方法选择2007年10月至2009年12月在我院高干病房呼吸内科住院的中至重度COPD急性加
旋转机械作为广泛使用的生产机械,在石化、冶金、铁路等行业扮演着重要的角色,研究旋转机械故障特征提取技术对于保障机械设备运行的可靠性具有重要的现实意义。由于旋转机械