循环全回流操作是一种不需要回流比的新型间歇精馏操作方式。其特点是全回流操作-全采出操作交替进行,直到操作结束。全回流操作是精馏塔开车时建立浓度梯度的常用操作,而全采出操作则属于特殊操作过程,其相关研究较少。本文对全采出操作过程进行了研究。首先,对经过全回流达到平衡后的全采出过程进行了模拟研究和实验验证。重点考察了该阶段塔顶浓度随时间的变化和精馏塔塔身持液浓度变化。模拟和实验结果表明,在全采出操作中,塔顶馏出液浓度普遍存在一个浓度较高且相对稳定的“浓度平台期”。其次,对浓度平台期的影响因素,如待分离物系的相对挥发度,精馏塔塔板数,塔板持液量及进料浓度等进行了单因素模拟计算和实验验证。结果表明,考察的因素与浓度平台期的持续时间均为正相关。再次,对全回流至一定阶段,塔顶符合采出要求,但尚未达到完全平衡时依据平衡程度进行划分,并对不同平衡程度时的全采出过程进行了平台期的研究和分析。当上部第(N-N*)/2块理论板的持液浓度达到采出纯度要求时,结束全回流进行全采出的分离效率最高。其中N*为与最小理论板数相关的常数。全采出过程中,塔中的温度和浓度变化最为剧烈。最后,在平台期研究的基础上,提出了无累积罐循环全回流操作的三温度控制方法,在第(N-N*)/2块理论板上进行温度控制,控制全回流结束的时间;从理论上提出了塔中浓度变化范围,并对其进行温度控制,可以控制全采出结束的时间;塔顶温度作为辅助控制点,即为三温度控制方法。并进行了数学模拟和实验验证。数学模拟结果表明,无累积罐循环全回流方式在一定进料浓度时,分离效率比恒回流比方式高26.4%-30.1%。通过实验比较无累积罐循环全回流的三种控制方法:三温度控制、塔顶-塔中双温度控制以及塔顶单温度控制法,结果表明三温度控制法具有分离效率高,操作时间短,产品纯度高,产品收率高的优点。