论文部分内容阅读
样品前处理是农药残留分析中最重要的环节,开发高效、环保的样品前处理技术变得越来越重要。液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)微固相萃取技术(micro-solid phase extraction, μ-SPE)是近些年出现的新型样品前处理技术。这两种新型的样品前处理技术集萃取、净化、浓缩、进样于一体,在保证萃取效率的同时,有效的缩短了萃取时间。与传统方法比这两种方法更加简单、快速和对环境友好。本论文在前人已有研究的基础上,以样品前处理方法中的液相微萃取技术和微固相萃取技术为研究方向,主要开发了三种新型的液相微萃取技术和一种微固相萃取技术,并成功应用于食品和环境样本中目标分析物的检测。这4种方法都是针对日前新型的样品前处理技术发展中存在的缺点和遇到的瓶颈问题进行改进和创新。具体内容如下：建立了一种可以轻松分离轻溶剂和样品溶液的分散液液微萃取的方法,并与气相色谱-电子捕获检测器联用；提出用轻溶剂分散液液微萃取(low density solvent based dispersive liquid-liquid microextraction, LDS-DLLME)的方法检测雪水中的17种有机氯农药残留,该方法回收率大于71.4%,检出限在0.02-0.11μg/L之间,相对标准偏差范围在1.6%-14.8%之间。该方法克服了轻溶剂需要使用特殊容器、操作繁琐等缺点,成为了一种简便、快速、环境友好的前处理技术。建立了一种使用轻溶剂的超声辅助液相微萃取(USA-LPME)方法检测土壤样品中的9种有机氯农药残留,方法的回收率大于71.6%,检出限为0.04-0.18μg/kg,相对标准偏差在6.7%-19.6%之间。该方法实现了液相微萃取技术在固体复杂基质中的应用,操作简便、萃取时间短、效率高、对环境友好。建立了一种超分子溶剂微萃取(SUSME)方法检测啤酒中的手性杀菌剂三唑峒和三唑醇的残留,检测仪器为高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS),并在相同条件下与传统有机溶剂进行对比,超分子溶剂的萃取能力明显好于其它有机溶剂。该方法回收率大于84%,检出限为0.24-0.98μg/L,相对标准偏差为1.6%-5.7%。开发了氮吹辅助微固相萃取(NFA-μSPE)方法检测环境水样本中挥发性的有机污染物,该方法以活性炭作为吸附剂,并借助过滤器制作了一种新型的萃取装置与气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用。该方法的回收率大于77.9%,检出限在0.008-0.023μg/L之间,相对标准偏差在6.9%-10.4%之间。所有建立与开发的方法都是省时省力,环境友好的样品前处理技术,并目.通过优化实验,将新方法成功的应用于实际样品的分析检测中,而且都得到了较好的萃取结果。