浸取法分离回收脱氟渣中的磷和氟

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脱氟渣是湿法磷酸经化学沉淀脱氟过程所产生的废渣。脱氟渣氟含量高,还夹带出大量磷酸,实现脱氟渣中磷和氟的资源化利用,不仅降低生态环境的污染,而且回收的磷、氟物质还可产生经济收益。本文对脱氟渣的组分进行了分析测定,提出了浸取法分离回收脱氟渣中磷、氟的工艺,浸出液经过脱溶剂处理得到浓磷酸,可成为肥料或饲料的生产原料;浸出残渣经氨解处理后与碳酸钠复分解制备氟化钠产品。论文的研究内容和结论如下:(1)对脱氟渣进行了组分分析,确定了脱氟渣的主要组分为氟化物、氟硅酸钠、磷酸、二氧化硅、硫酸钙和水。脱氟渣的磷、氟含量高,其中P2O5的含量为20.03%,F和SiF62-含量分别为11.15%和10.90%。(2)研究了水和碳酸氢钠溶液对脱氟渣的浸取工艺,考察了浸取条件对P2O5、F的浸取率和浸出液磷氟质量比(P2O5/F)的影响。在优化的浸取条件下,水浸取体系的P2O5、F的浸取率分别为87.69%和22.74%,浸出液的P2O5/F为6.92;碳酸氢钠溶液体系的P2O5、F的浸取率分别为87.30%和13.99%,浸出液的P2O5/F为13.23。浸出液经过浓缩后,水和碳酸氢钠溶液两种浸取体系所得的浓磷酸中P2O5/F无法达到饲料级磷酸氢钙生产的要求。(3)研究了四种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮和磷酸三丁酯)对脱氟渣的浸取工艺,探究了浸取条件对P2O5、F的浸取率和浸出液的P2O5/F的影响,得到了四种浸取剂的优化浸取条件。结果表明,甲醇对P2O5的浸取效果最佳,在优化的浸取条件下,甲醇浸出液中P2O5、F的浸取率分别为97.72%和4.15%,浸出液的P2O5/F为42.42。甲醇浸出液经过浓缩过滤处理,所得浓磷酸中P2O5含量和P2O5/F值均达到饲钙的生产要求,并且溶剂的回收率在98%以上。(4)研究了氨解残渣制备氟化钠的工艺,先用氨水分解残渣中的氟硅酸钠,再用碳酸钠将氨解液中的氟化铵转化制备氟化钠。在优化的反应条件下,氨解液中总F的收率达到71.08%,制备的氟化钠纯度在97%以上,符合国标YS/T517-2009的要求。
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