高粘度苯甲基硅油的制备及性能控制研究

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苯甲基硅油因其具有耐高低温(工作温度-50℃~200℃)、耐辐射性、抗氧化性、润滑性优异和良好的有机相溶性等特性,在国民经济生产和生活的众多领域中被广泛得到应用。尤其是高粘度苯甲基硅油,具有低粘度苯甲基硅油无法替代的功能和优势,在国防工业、航空、航天、生命科学等多个高端领域具有广阔的发展前景。目前国内没有此类高端产品的批量生产企业,该产品在国内市场上存在产量低、规格少、质量不稳及粘度控制不佳等问题。国内市场上提供的该类产品大多由高低不同粘度的硅油通过物理方式混拼而成,实际应用效果欠佳。因此高粘度苯甲基硅油的制备研究具有较高的研究价值和应用价值。本文主要从高粘度苯甲基硅油的制备体系和合成工艺入手,通过对苯甲基混合环体制备体系、八苯基环体制备体系及硅氧烷制备体系的研究,获得了制备高粘度苯甲基硅油并能有效控制产品粘度的关键技术。对于环体制备体系,原料中的水分、封端剂的使用量及封端剂加入时间是影响苯甲基硅油粘度的主要因素,在聚合体系粘度快速增大时加入封端剂,可以很好控制粘度;对于硅氧烷体系,在反应温度等其它条件不变的情况下,反应时间是影响产品粘度的主要因素,反应刚开始时,粘度随着缩合时间增加而增加,反应达到平衡后,产品粘度趋于稳定,再延长反应时间对产品粘度影响不明显。成功研制出了各项性能指标能够满足客户要求的目标产品,即产品折光率≥1.4950、动力粘度≥1000 mPa·s,产品透明且粘度受控。在此基础上,对高粘度苯甲基硅油产品的粘度、折光率、透明度等主要性能指标的影响因素进行研究,确定优化的工艺条件;对制得的苯甲基硅油的产品结构进行红外表征,对各体系制备的产品从粘度、折光率、透明度等方面进行性能分析测定;同时通过对苯甲基硅油制备体系的工艺条件、副产物的处置难易、生产成本的大小和产品主要性能优劣等因素的分析比较,最终得出了八苯基环体制备体系为当前生产高粘度苯甲基硅油最佳工艺路线的结论。
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