新型甜味剂纽甜的合成工艺研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:julykoko
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纽甜(NTM)是一种新型二肽类甜味剂,其甜度极高,口味纯正,安全性高,能量值几乎为零,代表了目前人工合成甜味剂研究的最高水平,其应用前景十分广阔。对纽甜的合成工艺进行研究具有重要实际意义。首先,以叔丁醇为原料,经四步反应合成了3,3-二甲基丁醛。对每一步工艺条件进行了系统考察,确定了最佳反应条件,即:第一步,保持摩尔比n(叔丁醇):n(浓盐酸)为1:2,室温滴加叔丁醇,30分钟滴加完,剧烈搅拌25分钟,产品收率88.4%,纯度97.0%。第二步,保持摩尔比m(AlCl3):m(叔丁基氯)为1:40,乙烯进料速率200 mL/min,在-20℃反应280分钟,1-氯-3,3-二甲基丁烷的收率达70.4%。第三步,将1-氯-3,3-二甲基丁烷加入到浓度2.5 mol/L的氢氧化钠水溶液中,在四丁基溴化铵0.5 g存在下,回流反应24 h,3,3-二甲基丁醇的收率75.4%。第四步,保持摩尔比m(3,3-二甲基丁醇):m(4-OH-TEMPO)等于29.1:1,m(3,3-二甲基丁醇):m(Fe(NO33.9H2O)为8.5:1。在此物料比下于35℃反应15 h,产品收率达89.7%,产品纯度>99.5%。将自制的3,3-二甲基丁醛与阿斯巴甜为起始原料制备甜味剂纽甜。考察了反应温度、物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过系列实验得到最佳反应条件,即:n(3,3-二甲基丁醛):n(阿斯巴甜)=1.1:1,Pd/C催化剂用量为原料阿斯巴甜质量的1.5%,40℃反应15 h。在优化反应条件下,纽甜的收率达到70.2%。
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