ZrO2-HA生物陶瓷的制备及微观结构研究

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本文研究了羟基磷灰石纳米粉体的合成及氧化锆/羟基磷灰石复合陶瓷的制备工艺、显微结构及硬度。首先采用高分子网络凝胶法合成了羟基磷灰石纳米粉体,通过TG-DTA、FT-IR及XRD分析,确定了粉体的合成工艺。从原料Ca/P比、溶胶体系的pH值及热处理温度等几个方面讨论了工艺条件对粉体合成的影响。利用TEM技术对粉体形貌进行表征。结果表明在pH值为2~3,煅烧温度为900℃的工艺条件下,合成的羟基磷灰石粉体平均粒径约为100nm、团聚较少,形貌为六边形。以羟基磷灰石和微米氧化锆为原料,采用固相法和液相悬浮法两种方法制备出氧化锆/羟基磷灰石复合陶瓷。利用XRD和SEM技术对材料的相组成和表面形貌进行表征。测试了材料的硬度,并初步探讨了材料的制备工艺、组分、显微结构和硬度之间的关系。对复合陶瓷的物相组成进行了研究,FT-IR、XRD及EDS分析表明羟基磷灰石在1250℃分解产生了氧化钙和磷酸钙,致使复合陶瓷最终以四方相氧化锆和磷酸三钙为主晶相,同时含有少量单斜相氧化锆和Ca0.15Zr0.85O1.85立方固溶体。复合陶瓷的硬度研究显示烧结温度、羟基磷灰石含量及制备方法对陶瓷硬度有很大的影响。复合陶瓷硬度随烧结温度的升高而提高,随羟基磷灰石含量增加而降低。通过调节羟基磷灰石的含量可使复合陶瓷的硬度从10.3~9.6GPa下降到6.4~4.9GPa。
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