稀土配合物在荧光免疫分析,医学诊断和光纤波导放大器上有重要的应用。稀土离子的特征光谱线具有窄的线宽,背景小,强度高的特点,其中Er3+、Nd3+、Yb3+的特征发光波长均在近红外区,其近红外发光具有穿透深度大,背景干扰小,灵敏度高以及热效应好等诸多优点,因此Er3+、Nd3+、Yb3+的近红外发光材料广泛应用于激光,光纤通信和近红外发光诊断。本文主要以5-羧基水杨醛为原料,合成5-羧基水杨醛缩乙二胺(L1),5-羧基水杨醛缩二乙烯三胺(L2)和5-羧基水杨醛缩三乙烯四胺(L3)等三种配体;然后分别与过渡金属盐(Fe(NO3)3,CoCl2,Zn(CH3COO)2,Mn(CH3COO)2,Cu(NO3)2,Ni Cl2)配位合成过渡金属单核配合物,过渡金属配合物标记为L1-M,L2-M,L3-M(其中M:Cu、Ni、Fe、Co、Zn、Mn);得到的过渡金属配合物分别与稀土离子(Er3+、Nd3+、Yb3+)配位得到三个系列的d-f异双核金属配合物,标记为L1-M-Ln,L2-M-Ln,L3-M-Ln(其中Ln:Er,Nd,Yb)。通过红外光谱,紫外光谱,近红外光谱,时间分辨荧光衰减曲线等对配合物的结构和发光性能进行了测试。从红外光谱结果来看,配合物和配体相比,其特征峰的伸缩振动均有一定的位移,说明金属与配体配位形成配合物,其紫外光谱也进一步证明了配合物的形成。在波长为523 nm的可见光激发下,本文测试了异双核配合物的近红外发光。其中Yb的配合物荧光强度普遍偏高,尤其以L1-Zn-Yb配合物的荧光强度为最高。对制备得到的部分d-f异双核金属配合物进行荧光寿命测定,做出了时间分辨荧光衰减曲线,运用单指数函数拟合的方法得到荧光寿命,进行了量子产率计算。与Er配合物比较,Yb配合物的荧光寿命几乎达到前者两倍,L1-Fe-Yb配合物荧光寿命为最高;Nd配合物中L3-Ni-Nd的量子产率为所测配合物中最高。根据测试结果,从中筛选出了荧光寿命长,近红外发光强度高的配合物材料:L1-Fe-Yb,L1-Zn-Yb,L2-Zn-Yb,L2-Fe-Yb,它们可以作为潜在的近红外发光材料应用于实践。