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在电子电气领域中，随着电子元器件高密度化、高集成化发展，不仅需要材料有良好的导热性能，还需要材料绝缘、易加工成型、耐化学腐蚀等。传统的导热材料已不能满足要求，而聚合物基导热复合材料研究越来越受到关注，聚醚砜（PES）是一种综合性能优异的热塑性高分子材料，但是聚醚砜是热的不良体，一般是采用高导热陶瓷填料来改善PES树脂的导热性能。β-Si3N4具有高的热导率、低的线膨胀系数（CTE），易贮存运输等优异性能。本文用β-Si3N4填充PES来改善复合材料的导热性能，降低复合材料CTE等。用溶液共混法和球磨粉末混合法制备了聚醚砜/氮化硅复合材料，用扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）、热机械分析仪（TMA）以及机械性能测试分析仪器，研究了不同的混合方法，以及填料含量等因素对复合材料微观结构，热学性能，机械性能，线膨胀系数，导热性能的影响。首先对已经偶联剂处理过的氮化硅粒子采用溶液共混法和球磨粉末混合法制备PES/Si3N4复合材料，结果发现，氮化硅的加入提高了PES复合材料导热性能，随着填料氮化硅含量增加，复合材料热导率增加，热膨胀系数降低和力学性能降低，考虑复合材料应用时需要材料有良好的力学性能，所以控制填料最大含量为19vol.%，这样既保持了材料好的机械性能同时具有高的导热性能。在填料含量19vol.%时，PES/Si3N4复合材料热导率由0.2W/m·k增大到0.7W/m·k（溶液混合）和0.67W/m·k（球磨干混），而且随着温度升高，热导率也增大。复合材料的CTE比基体聚醚砜CTE分别降低了44%（溶液混合）和41%（球磨干混）。此外，填料氮化硅的加入降低了复合材料的力学性能，提高了复合材料的热稳定性。用溶液混合法制备了氮化硅填料（微米：纳米=4:1）填充聚醚砜复合材料，对其导热性能和力学性能研究。发现不同粒径搭配混合可以明显提高复合材料的热导率。