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镁合金作为生物医用材料,因其密度小、比强度高以及生物相容性好等特点而受到广泛关注,但镁合金的腐蚀速度过快制约了材料的临床应用。进一步提高医用镁合金的耐蚀性能,增强镁合金的使用安全性和生物相容性,成为近年来的研究热点。本文采用微弧氧化的方法在AZ31B镁合金表面制备了含氟离子(F-)及羟基磷灰石(HA)的复合陶瓷膜层,研究了复合电解液中添加不同质量分数的HA颗粒和NH4F添加剂对复合陶瓷膜层的成膜质量及其性能的影响。
结果表明:当复合电解液中主要成膜剂Na2SiO3和Na3PO4浓度比为10∶3时,可以制备出典型的多孔结构的陶瓷膜层,其主要成分为MgO、MgSiO3和少量的Mg3(PO4)2,膜层的耐腐蚀性较镁合金基体明显提高。当电解液中添加浓度为0.4g/L的HA颗粒时,复合膜层在Hanks模拟体液中的腐蚀电位为-1.215V,腐蚀电流密度为6.138×10-9A·cm-2,平均腐蚀速率为0.027mm·a-1。当电解液中添加浓度为5g/L的NH4F时,膜层表面裂纹显著减少,陶瓷膜层在Hanks模拟体液中的腐蚀电位为-1.023V,腐蚀电流密度为3.689×10-9A·cm-2,平均腐蚀速率为0.016mm·a-1。当电解液中同时添加0.4g/L的HA和4g/L的NH4F时,复合陶瓷膜层在Hank,s模拟体液中的腐蚀电位为-0.957V,腐蚀电流密度为4.345×10-10A·cm-2,平均腐蚀速率为0.002mm·a-1,较单一添加HA和NH4F时腐蚀速率明显降低。体外全浸实验测得的质量损失速度同样表明混合添加剂可明显提高复合陶瓷膜层的耐蚀性能。
在电解液中添加上述三种添加剂后得到的陶瓷膜层,它们的表面部分凝血活酶时间分别为tHA=32.73s,tNH4F=32.60s和tNH4F+HA=32.63s,均在参考标准范围内。值得注意的是,在HA和NH4F复合添加剂下形成的膜层其表面血小板粘附数量少且分散,血液相容性较好。