本文以TiO₂、TiO₂／堇青石为载体，用水热合成法，经焙烧及KBH₄浸渍等合成了负载型金属催化剂。对以TiO₂为载体的Fe-Ni-B／TiO₂催化剂，通过向其表面负载Ag，改善了该催化剂氢化还原后的抗氧化能力。对Fe-Ni-B／TiO₂／堇青石催化剂的制备工艺进行了深入研究。研究表明，催化剂的最佳合成工艺及条件为：150℃水热合成→500℃焙烧3h→KBH₄浸渍→400℃氢气还原。利用该合成工艺，分别以FeSO₄·7H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O、FeCl₂·4H₂O、Co（NO₃）₂·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、CoCl₂·6H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O、NiSO₄·6H₂O及NiCl₂·6H₂O为浸渍液，制备了单组分负载型金属催化剂，研究表明，氢化还原后的催化剂催化析氢寿命短，因此，在合成单组分催化剂时未引入氢化还原工艺环节。催化析氢性能结果表明，以Fe（NO₃）₃·9H₂O和CoCl₂·6H₂O为浸渍液所合成的Fe／TiO₂／堇青石催化剂及CoTiO₃／堇青石催化剂催化析氢性能最佳。KBH₄浸渍可明显改善催化剂的催化析氢性能。对Fe／TiO₂／堇青石催化剂而言，KBH₄浸渍过程将催化剂表面的氧化铁还原为单质铁，XRD及XPS测试均表明催化剂真正起到催化析氢性能的活性组分为单质铁；对CoTiO₃／堇青石催化剂而言，催化剂表面的氧化钴阻碍催化剂催化析氢性能，KBH₄浸渍过程将催化剂表面的氧化钴还原为单质钴而脱落，XRD及XPS测试均表明KBH₄浸渍可达到更加充分地利用催化剂表面活性组分CoTiO₃催化析氢的目的。用紫外-可见分光光度法对CoTiO₃／堇青石催化剂表面钴元素的质量百分含量进行测定，研究结果表明，随催化剂表面钴元素含量的增加，催化剂催化析氢性能提高。实验表明，当用过饱和的CoCl₂·6H₂O溶液为浸渍液时，虽然钴元素负载量增大，但是，催化剂在催化析氢过程中活性组分会脱落。当以饱和的CoCl₂·6H₂O溶液为浸渍液时，催化剂基本能得到最佳的催化析氢性能。CoTiO₃／堇青石催化剂具有优良的催化碱性KBH₄溶液水解析氢的性能，当KBH₄溶液中NaOH浓度为18％时，催化析氢性能最佳。原因可能是由于溶液中OH^-浓度的提高，使得KBH₄溶液与催化剂表面的接触状态发生改变，从而改良了KBH₄溶液在催化剂表面的传质效应。SEM表明CoTiO₃／堇青石催化剂表面为颗粒较小的CoTiO₃，比表面积及孔径分布测试表明该催化剂比表面积为5.58m²·g^-1，平均孔径为14.91nm。利用该催化剂催化KBH₄水解析氢，可实现为不同功率的PEFMC动力系统提供氢源。