本文在综述红色长余辉发光材料的合成方法、光谱特性、发展现状的基础上，结合Y₂O₂S的晶体结构、稀土离子激活发光性能的研究现状和课题组的研究基础，提出先通过水热技术合成纳米尺寸的Y₄O（OH）₉（NO₃）：Eu³⁺前驱体，并经硫化工艺制备Y₂O₂S：Eu³⁺红色发光材料的工艺设计路线。采用XRD、SEM、PL谱等测试手段，着重研究了不同硫化工艺条件下的Y₂O₂S：Eu³⁺的制备工艺、相组成、微结构控制和光谱性能，以及Eu³⁺掺杂浓度的影响，取得的研究成果为获得Y₂O₂S基高性能长余辉发光材料提供了理论依据和实验支持。采用水热合成技术制备了一系列Y₄O（OH）₉NO₃：xEu（x=0.02～0.15）前驱体，研究了Eu³⁺浓度对前驱体晶体结构和发光性能的影响。结果发现，Eu³⁺的掺入并没有破坏前驱体Y₄O（OH）₉（NO₃）的纳米棒束结构与形貌，在纳米结构中具有很高的Eu³⁺离子掺杂浓度。Y₄O（OH）₉NO₃：xEu（x=0.02～0.15）的发射峰源自Eu³⁺离子的4f能级间的跃迁，其中发射主峰616nm和625nm源白Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂跃迁，随掺杂Eu³⁺离子浓度的增加，发射谱线的形状和位置没有发生变化，发射强度持续增加，在14mol％掺量时仍没有出现激活剂的饱和效应。采用在N₂和CO两种气氛中对前驱体分别进行硫化处理获得Y₂O₂S：Eu³⁺产物，并研究了适宜的工艺条件。在N₂气氛下，必须加入助熔剂才能使前驱体成功硫化为Y₂O₂S：Eu³⁺产物，且硫化温度明显降低，600℃时就可以生成单相Y₂O₂S结构；同时发现，随硫化温度的提高Y₂O₂S：Eu³⁺产物形貌变化非常明显，发光强度持续增加：500℃和600℃条件下为均匀的棒状结构；700℃、800℃和900℃逐渐向六边形颗粒转变。在CO还原性气氛下，获得单相Y₂O₂S晶体结构的硫化温度明显提高，1000℃才能获得单相产物。随烧成温度的增加，发光强度先增后减，1200℃×2h为适宜的反应条件，产物为规则的均匀分布六边形晶粒，温度过高或者时间过长，晶粒长大显著并发生择优取向。在CO气氛中，于1200℃×2h条件下制备了不同Eu³⁺离子掺杂浓度的Y₂O₂S：Eu³⁺，研究了Eu³⁺浓度对产物晶体结构和发光性能的影响。Y₂O₂S：Eu³⁺中适宜的Eu³⁺掺杂浓度为10 mol％，Eu³⁺离子掺杂浓度对Y₂O₂S：Eu³⁺六方晶体的晶体结构与产物形貌影响不大，不同浓度掺杂获得的产物都是六边形，大小变化不大；Eu³⁺离子浓度超过14 mol％时，发光强度开始急剧下降。