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电镀金在微电子领域、国防工业领域以及作为名贵装饰品方面有着广泛的应用。传统的氰化物电镀金工艺严重污染环境,并危害操作人员的身体健康,为了实现可持续发展和推动无氰电镀的进程,开发性能优良的新型无氰电镀金工艺势在必行。 亚硫酸盐电镀金和亚硫酸盐-硫代硫酸盐复合电镀金存在镀液稳定性差和沉积速度较慢等缺陷。本文选择以5,5’-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂进行无氰电镀金新工艺的研究。分别采用直流和脉冲两种电镀方式,在镀镍铜箔表面进行金的电沉积,利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征镀金层的微观表面形貌,利用 X射线衍射(XRD)和 X射线光电子能谱(XPS)检测镀金层的晶相结构和组成,利用质量法计算金的沉积速度。通过系统的实验方案设计和实验结果分析,掌握了镀金液中主要成分和各工艺条件的影响规律。镀液组成中主盐 AuCl3的浓度对镀金层外观影响最大,而配位剂 DMH和导电盐K3PO4含量的影响几乎相等。随着温度和电流密度的提高,镀金层沉积速度逐渐增大最后趋于稳定,同时温度对镀液的电流密度上限影响显著,而电流密度对镀液的电流效率也有很大影响。脉冲工艺条件对镀层表面形貌、沉积速度和晶相结构的影响中,平均电流密度的影响较大,频率和占空比对沉积速率和晶相结构影响很小。利用优化的 DMH电镀金工艺,获得了光亮、均匀致密、与基体结合牢固的纯金镀层。 由C4H6O2、C7H4NNaO3S和C12H25SO4Na组合作为DMH镀金液的添加剂,镀金层光亮性显著提高。利用阴极极化曲线、循环伏安曲线、电化学阻抗谱和计时电流曲线研究了添加剂对金电沉积时电极过程动力学规律和金电结晶初期行为的影响。利用SEM、AFM和XRD研究了添加剂对镀金层微观表面形貌、粗糙度和晶相结构的影响。结果表明:在金离子的还原过程中,添加剂起到了明显的阻挡作用,使金在更高的超电势下沉积,金镀层结晶更加细致;添加剂的引入没有改变金在玻碳电极上三维连续成核生长的电结晶机制;在加入添加剂的镀液中获得的镀金层晶粒尺寸减小,平整性变好,晶相结构没有发生改变,仍沿着Au(111)和Au(220)晶面择优生长。利用Material Studio软件进行分子动力学模拟计算,建立了 C4H6O2分子、C7H4NO3S-阴离子和 C12H25SO4-阴离子在金阴极表面的稳定吸附模型。 利用循环伏安曲线和旋转圆盘电极对 DMH镀液中金的电沉积机理进行了研究,确定了镀液中金配离子的主要存在形式,并总结出金配离子在电极反应过程的放电机制。测试结果表明:DMH水溶液在电化学窗口内性质稳定;DMH镀金液的循化伏安曲线存在一个明显的阴极还原峰对应着 Au3+到 Au的还原反应,在电化学测试的范围内阳极不可溶;金的电沉积过程都是受扩散控制的不可逆电极过程;Au(DMH)4-是镀液中金配离子的主要存在形式,而 Au(DMH)3是金电沉积过程在阴极上直接放电的金配离子。 对ICF制靶工艺中电镀金系统的镀槽和镀液循环装置进行了具体的设计和组装,利用开发的 DMH电镀金工艺制备了符合生产要求的金柱腔。体式显微镜、材料显微 CT机和镀金层表面能谱分析表明:镀金层完整均匀的覆盖了整个靶模具的尖端部分,有明显的金属光泽,不存在起瘤或漏镀等缺陷;金柱腔厚度分布均匀,约为18μm;镀层由纯金组成,无其他杂质元素存在。