近年来，由于光学材料的广泛应用，高分子有机无机纳米杂化材料的研究引起人们的关注。通过在高分子材料中添加各种具有光学特性的无机填料，使得到的材料在保持高分子本身的性能的同时，又具备了特殊的光学性质和功能。聚甲基丙烯酸甲酯是一种优秀的光学材料，拥有着质轻、成本低、透光性好的优点，但是折光率比较低，只有1.49。而无机材料如二氧化钛、二氧化锆等通常有着较高的折光率，但是无机材料有着透光性差、机械性能不良的缺点。所以将两者结合起来，制备出一种具有较高折光率的有机无机纳米杂化材料必将在光学领域中有着重要的应用。本文的主要内容是运用一种创新的、更加简便的方法——溶剂热法，来尝试分别将折光率较高的二氧化钛、二氧化锆和单质硅填入到聚甲基丙烯酸甲酯聚合物基体中，并对其进行表征并研究其光学性能和热性能。传统制备有机无机纳米杂化材料的方法有两种，分别是溶胶-凝胶法和机械共混法。这两种方法虽然研究已经较成熟，文献报道的也非常多，但是实验方法都比较复杂，步骤繁多。所以本文提出了一种创新的实验方法——溶剂热法来制备不同无机填充物的高折光率聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。首先，实验尝试了以钛酸正丁酯为前驱体，以乙烯基三甲氧基硅烷为共聚单体，采用溶剂热一步法使得二氧化钛以原位的方式连接到聚甲基丙烯酸甲酯基体上，即只采用一个步骤就将钛酸正丁酯的醇解和甲基丙烯酸甲酯与乙烯基三甲氧基硅烷的共聚同时完成。实验结果表明溶剂热一步法中二氧化钛以共价键的方式连接入聚合物基体中，且为锐钛矿型，颗粒大小在5-6nm左右并在聚甲基丙烯酸甲酯基体中均匀分散。不同含量钛酸正丁酯的复合材料的透光率都达到了80%以上。当钛酸正丁酯含量为50.00wt%时，折光率可以达到1.839（633nm）。同时二氧化钛的引入有利于提高材料的耐热性能和抗紫外性能。其次，实验尝试了以正丙醇锆为前驱体，同样以乙烯基三甲氧基硅烷为共聚单体，采用溶剂热一步法使得二氧化锆以原位的方式连接到聚甲基丙烯酸甲酯基体上。由于正丙醇锆的活性较强，实验中还采用了乙酰丙酮作为稳定剂，通过其与锆金属的螯合作用，将二氧化锆无机颗粒进行包覆，从而防止二氧化锆发生团聚。实验结果表明正丙醇锆水解后先生成氯氧化锆ZrOCl28H2O，而经过高温退火处理后氯氧化锆ZrOCl28H2O生成非晶的ZrO2。所制得的复合材料有着良好的成膜性，所制备的复合薄膜透明，透光率大于85%。在正丙醇锆质量百分数为29.58wt%时，折光率可以达到1.680（633nm），同时，二氧化锆的掺入并不会影响聚甲基丙烯酸甲酯热性能上的使用。最后，实验中尝试将折光率非常高的单质硅粉添加入到聚甲基丙烯酸甲酯聚合物基体中。实验中通过超声将单质硅粉（商业用）进行分散，并使用乙烯基三甲氧基硅烷对硅粉进行包覆。最后将其添加到甲基丙烯酸甲酯单体中，采用溶剂热的方法进行聚合。通过表征，单质硅粉直径集中在100nm左右。密度小且为多孔硅，比表面积大，可以进一步提高折光率。所旋涂得到的不同硅含量的PMMA-VTMO/Si薄膜透光率可以达到80%以上。所制备得到的复合薄膜在单质硅的质量百分数为3×10-4wt%时，折光率可以达到2.651（633nm），显著地提高了聚甲基丙烯酸甲酯的折光率。