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利用238U-234U-230Th放射性衰变不平衡的铀系(230Th/U)定年法能够精确测定约65万年以来的地质样品年代(如钟乳石和珊瑚等)。自上世纪80年代以来,铀系测年技术经历了 α-能谱法、热电离质谱(TIMS)再到多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的不同发展阶段。本研究建立了多接收电感耦合等离子体质谱两步静态法测量U-Th同位素的分析步骤和数据处理流程。对于U同位素,第一步用二次电子倍增器(SEM)测量234U,同时用法拉第杯测量233U、235U、236U和238U;第二步用SEM测量236U,同时用法拉第杯接收233U、234U、235U和238U。对于Th同位素,第一步用SEM测量229Th;第二步用SEM测量230Th,同时用法拉第杯接收229Th和232Th。该方法的关键在于采用SEM与法拉第杯测量的236USEM/233UFC比值(经过质量歧视校正)与236U/233U真值比较以校正SEM与法拉第杯的相对增益。实验表明将236U离子流调节为3～6 mV(相对于1011 Ω放大器),可以正确地校正SEM与法拉第杯的相对增益。本研究采用两步静态法分析了 U同位素的国际标准样品Harwell uraninite(HU-1),结果表明 HU-1 的 δ234U 平均值为-0.48±1.92‰(±2σ,n=55),该结果与国内外不同实验室发表的数据在误差范围内一致。本研究用两步静态法测试了一组实验室标准样品的U-Th同位素(SB-530、SB-8600、SB-108K、SB-240K、SB-335K和SB-435K)。6次测量的结果表明实验室标准样品的U含量为 500～3000ng/g,Th 为 0.1～1.0ng/g,δ234U 在 95～1030 之间,230Th/238U 在0.01～1.33之间。它们的230Th/U加权平均年代依次为(0.53±0.01)、(8.61±0.01)、(107.6±0.2)、(239.4±0.8)、(332.8±1.9)、(437±5)ka。本实验室与台湾大学对LS-26石笋样品进行了铀系对比测年,测量结果具有较好的一致性。最后,本研究将U-Th同位素的两步静态测量法用于测定辽宁省大连市金远洞考古遗址第一动物化石层位的地质年代。