本论文着重研究有机磷农药(OPS)、烟碱类杀虫剂和常见污染物硝酸根、亚硝酸根的毛细管电泳分离检测或电化学分析方法。论文的第一部分评述了农药残留分析的进展，指出毛细管电泳在农药残留分析方面的优势，提出本论文所要从事的研究工作的设想。 论文第二部分采用毛细管胶束电动色谱成功地分离了四种农药，即对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威。研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素，在选定的最佳分离条件下，四组份在9分钟内得到基线分离。该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定，本方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。 论文第三部分对氯化烟碱类农药进行了分离检测，在最佳分离条件下，应用电堆积场放大样品在柱浓缩技术，使灵敏度提高一个数量级，满足实际样品的检测要求。在最佳的电堆积进样条件下，吡虫啉和吡虫清在8分钟内得到基线分离。检测限分别为0.1μg／mL和0.2μg／mL。该方法成功地应用于模拟污染水样品和蔬菜中农药残余物的测定，为氯化烟碱类农药的分离检测提供一种新的方法。 论文第四章采用毛细管电泳—紫外检测法对蔬菜中的硝酸根和亚硝酸根含量进行同时测定，应用反相高压系统和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来改变电渗流方向以加快分析速度，并讨论了pH值，缓冲溶液浓度等对分离的影响。在优化条件下，硝酸根和亚硝酸根在6min内实现基线分离，取得比较满意的结果。 为了了解氯化烟碱类农药在碳电极上的电化学行为，为今后进行毛细管电泳一电化学检测提供充分的理论依据，论文第五部分应用CV、LSV和DPV等现代电化学技术对吡虫啉和吡虫清在玻碳电极上的伏安行为进行了研究，讨论了电极反应过程及机理。对底液影响、线性范围、精密度及回收率等方面进行了考察，并应用微分脉冲伏安法快速测定土壤中的吡虫啉和吡虫清，两体系的检测限分别为0.18μg／ml和0.57μg／ml。该方法具有选择性好、样品不用分离、不除氧，可直接测定，操作简便、快速、灵敏、准确可靠等特点，可作为快速测定吡虫啉、吡虫清的新方法。