【摘 要】
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随着经济发展和生活水平的提高以及人们饮食观念的改变,我国居民对蔬菜和茶叶的需求量以及质量要求也逐步增加。长期不合理使用农药造成农产品残留超标风险增加,不但对人体健康造成严重威胁,还严重阻碍了我国对外贸易的发展。目前韭菜、番茄、胡萝卜、茶叶、小麦和花生等典型作物中农药多残留检测技术依然存在较大的挑战。常用的PSA、C18等传统净化材料存在净化效果较差,回收率偏低,基质干扰严重,灵敏度差,定量数据的准
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随着经济发展和生活水平的提高以及人们饮食观念的改变,我国居民对蔬菜和茶叶的需求量以及质量要求也逐步增加。长期不合理使用农药造成农产品残留超标风险增加,不但对人体健康造成严重威胁,还严重阻碍了我国对外贸易的发展。目前韭菜、番茄、胡萝卜、茶叶、小麦和花生等典型作物中农药多残留检测技术依然存在较大的挑战。常用的PSA、C18等传统净化材料存在净化效果较差,回收率偏低,基质干扰严重,灵敏度差,定量数据的准确性难以保证等缺点。样品净化效果差也会导致仪器污染,设备维护成本增加。近几年国内外农药残留限量标准逐年提高,对检测技术的要求也越来越高,因此开发新型净化材料替代传统材料是复杂基质中农药多残留检测重要技术保障。本研究合成了新型介孔材料SBA-15,通过十八烷基修饰,制备得到SBA-15-C18,并进一步验证了其净化效果。主要结果如下:1、合成了SBA-15并对其进行十八烷基化修饰制备了SBA-15-C18,用红外光谱扫描仪(FT-IRr)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。结果显示,成功制备了SBA-15和SBA-15-C18,两者均具有二维通孔结构,形状类似和大小相近。同时得到的SBA-15-C18结构完整,即使在对其进行十八烷基功能化后仍然能保持完整的结构骨架。2、选择胡萝卜、韭菜、茶叶、小麦、番茄和花生典型基质,进行了常规净化材料和新型净化材料的优化评价。结果表明,在比C18的用量减少12.5%~50%时SBA-15-C18仍对6种典型基质有均衡的净化效果。SBA-15-C18在具备SBA-15结构特点的基础上,又能兼备C18吸附非极性和弱极性化化合的特性。因此SBA-15-C18可作为商业C18替代吸附剂,具有潜在应用价值。3、基于SBA-15-C18探索了UPLC-MS/MS检测胡萝卜、韭菜、茶叶、小麦、番茄和花生中32种农药残留的分析方法。结果表明,6种典型基质中目标农药的平均回收率在71.6%~110.5%之间,相对标准偏差在0.66%~9.64%之间;目标农药在0.0025(或0.005)~0.5 mg/L的线性范围内线性关系良好,R~2>0.996;所有目标农药的LOQ值均为0.01 mg/kg。该方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好、稳定性好和通用性强等优点。4、采集山东省泰安市区大型超市和农贸市场630个样本,应用建立的分析方法检测了6种典型农产品中的农药残留情况。结果表明,所有样本中农药检出率为4.92%,样品的合格率超99%,食品安全风险较低。通过常规净化材料和新型净化材料的优化,初步确定SBA-15-C18可以作为商业C18的替代净化材料,具有潜在应用价值。基于SBA-15-C18,建立了UPLC-MS/MS检测6种典型基质中32种农药残留的分析方法,并进行方法学考察,符合残留检测要求。将建立的分析方法应用实际样品监测,结果显示产品的合格率超99%,食品安全风险低。
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