微波制备碳化硅及其电磁屏蔽性能研究

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随着电子科技与通讯技术在军事、民用领域的快速发展,电磁干扰与电磁污染等问题日益严重,促使了科研工作者对于电磁屏蔽与吸收材料的研究。碳化硅(Silicon Carbide,SiC)作为第三代半导体的核心材料之一,具有宽禁带、高热导率、高击穿场强、高键合能,以及高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦等诸多优异性能,使得SiC材料成为潜在的、应用于特殊环境下的电磁屏蔽材料。由于存在多重微波损耗机制,SiC微纳米材料显示出了优良的微波吸收性能。目前关于SiC微纳米材料的制备研究,常利用碳热还原、化学气相沉积、溶胶-凝胶等方法,但这些方法不利于SiC微纳米材料的快速大量制备,限制了其应用。微波加热具有加热速度快、选择性高、加热均匀、热惯性小、节能环保等诸多优点,可以有效缩短生产周期、降低制备成本,在材料合成领域得到了越来越多的关注。本文利用高能微波加热法,快速、高效地制备SiC微纳米材料。借助X射线衍射仪(X-RayDiffraction,XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FourierTransform Infrared Spectroscopy,FT-IR)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、能谱分析仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)等测试技术分别研究了产物的微观形貌、结构组成,利用矢量网络分析仪(Vector Network Analyzer,VNA)测试了样品在8.2~12.4GHz频率范围的电磁参数并计算相应的反射损耗(Reflection Loss,RL)。主要研究结果如下:(1)采用微波加热,以人造石墨粉、Si粉和Si02粉为原料,在无模板、无基底、无催化剂的条件下,可以快速地得到β-SiC微纳米材料,产物主要为纳米线、纳米棒和微纳米晶等。实验过程中无需对原材料进行预处理,反应操作过程简单,不需要再进行复杂的纯化过程。将碳化硅与石蜡进行以一定比例混合,制成碳化硅/石蜡(SiC/paraffin)混合物测试样。电磁参数测量结果显示,随着掺比量x的增大,测试样SiC/paraffin-x(x=10、20、30、40和50)的复介电实部ε’、复介电虚部ε"、复介电损耗角正切tanδE的平均数值逐渐增大,但其磁损耗没有发生明显地改变。利用电磁参数计算材料反射损耗(Reflection Loss,RL(dB)),结果显示掺比量x越大材料的吸波性能越好,反射损耗最小峰的位置所对应的材料厚度随着SiC质量分数的增加而逐渐减小。(2)采用微波加热,以人造石墨粉为碳源,Si粉、Si02粉为硅源,分别以Al、Fe、Ni金属粉末为改性剂,均快速制备出了 p-SiC材料。未使用金属改性的SiC产物(pure-SiC)微观形貌主要为纳米线、纳米棒和微纳米晶粒等,纳米线含量较少;A1改性的SiC产物(Al-SiC)形貌与pure-SiC相似;Fe改性的SiC产物(Fe-SiC)中纳米线的含量比例比pure-SiC的高;Ni改性制备的SiC产物(Ni-SiC)主要为纳米线。通过电磁参数测量结果发现,相比于pure-SiC,不同金属改性SiC材料,其测试样SiC/paraffin复介电常数实部ε’、复介电常数的虚部ε"、介电损耗角正切tanδE在8.2~12.4GHz频率范围内均有所提高,大小顺序均为Ni-SiC>Fe-SiC>Al-SiC>pure-SiC,但其磁损耗没有发生明显地改变。利用电磁参数计算材料反射损耗RL得出,相比于pure-SiC,不同金属改性的SiC/paraffin测试样,其单层吸波最小反射损耗绝对值的大小顺序为Ni-SiC>Fe-SiC>Al-SiC>pure-SiC,表明金属改性可以提高SiC材料的电磁屏蔽性能。产物中纳米线含量比例越高,SiC材料的电磁屏蔽性能越好。(3)通过使用不同碳源,分别以人造石墨粉、鳞片石墨、石墨烯微片为碳源,利用微波加热均成功快速制备出了大量的β-SiC材料,且以鳞片石墨为碳源制备的SiC-FG产物具有最小的密度。不同碳源制备的产物的微观形态尺寸均不同:以人造石墨粉为碳源得到的SiC-AG产物主要为纳米线、纳米棒和微纳米粒等,以鳞片石墨为碳源得到的SiC-FG产物主要为SiC纳米棒,以石墨烯微片为碳源得到的SiC-GN产物为SiC晶粒。电磁参数测量结果显示,以鳞片石墨为碳源制备的SiC-FG产物,在8.2~12.4GHz频率范围内其测试样SiC-FG/paraffin的复介电常数实部ε’的平均值为6.407、复介电常数的虚部ε"的平均值为2.004、介电损耗角正切tanδE的平均值为0.313,均明显大于其它碳源制备的SiC/paraffin测试样,且表现出了微弱的磁损耗。利用电磁参数计算的其RL,显示以鳞片石墨为碳源制备的SiC材料,其测试样SiC-FG/paraffin在单吸波层厚度为3.0mm、频率为8.9GHz时,最小反射损耗为-18.01dB。最大有效吸波频带在单吸波层厚度为2.5mm时,有效吸波带宽为3.7GHz,有效吸波频段占X波段的88.5%。
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