本文研究了复合掺杂半导体可见光催化剂的制备及其光催化制氢性能，主要分为两个部分：一、复合半导体催化剂CdS-SiO₂的制备及其光催化性能研究。以CdSO₄为镉源、Na₂S为硫源，采用直接沉淀法制得了CdS纳米粒子，光还原沉积法对CdS晶体表面进行载Pt，用氨水催化分解正硅酸乙酯制备Pt-CdS-SiO₂光催化剂。借助X射线衍射（XRD）、比表面积测试（BET）、荧光光谱（PL）、紫外—可见漫反射（UV-Vis）等对催化剂进行表征，用电化学法测定CdS的光腐蚀度，以甲酸水溶液的可见光催化制氢反应为探针，评价催化剂活性。结果表明，SiO₂的复合有效地抑制了CdS光催化过程中发生光腐蚀和粒子团聚，促使光生电子和空穴分离，从而使CdS的可见光制氢活性大大提高。二、La掺杂复合半导体光催化剂CdS／La³⁺-TiO₂的制备及其可见光分解水制氢性能研究。采用直接沉淀法制得了CdS纳米粒子，经溶胶-凝胶法得到CdS／La³⁺-TiO₂光催化剂。借助X射线衍射（XRD）、紫外—可见漫反射（UV-Vis）、电化学等对催化剂进行表征。在Na₂S和Na₂SO₃溶液中进行可见光催化制氢反应，评价催化剂活性。分析了不同复合量、掺杂量对催化剂的影响。结果表明，在复合体系中掺杂稀土La³⁺有助于提高催化剂对可见光的吸收，从而提高催化剂可见光活性。