随着社会经济的快速发展,人们对能源的需求日益增多,而伴随着化石能源的不断消耗,人类面临越来越严重的能源危机。与此同时,使用化石能源造成的环境污染问题也不容忽视。因此,寻找可持续的新型洁净能源、进而解决目前所面临的能源与环境问题成为近些年的研究热点。在众多解决方案中,电催化技术因其效率高、设备简单易操作等优点,成为科研工作者关注的热点。氢能具有燃烧热值高、清洁无污染等特点,是一种理想的新型洁净能源。在众多制氢方法中,电化学分解水技术是大规模生产氢气的重要途经之一。在电解水反应中,由于产氧反应(OER)是四电子转移过程,其在动力学上非常迟缓,较电催化析氢反应更加难以发生。基于此,目前限制电解水技术应用发展的制约因素之一是阳极催化材料过电位较高以及价格昂贵。因此,探索具有高效电解水产氧(OER)的阳极催化材料至关重要。与此同时,考虑到OER的平衡电位为1.23VvsRHE,而尿素氧化(UOR)的电位只有0.37Vvs RHE,特定领域中UOR有望部分取代OER,如基于UOR的尿素燃料电池在可持续能源发展方面也具有广阔的应用前景。此外,尿素广泛存在于人类和动物尿液以及工业废水中,同样也是水中的主要污染物。电催化尿素氧化技术可用于处理富尿素的污水,且此过程不会造成其他污染,在环境治理领域也拥有一定的应用前景。因此,开发出具有高效分解水、尿素氧化等性能的电催化阳极材料对于解决目前存在的能源与环境问题具有重要的研究意义。相对于传统的贵金属基电催化剂,过渡金属氧化物/氢氧化物因其储量丰富,价格相对较低等优势,被认为可以是贵金属催化材料潜在的替代品。然而,该类材料通常具有过电位较高、电流密度小、以及动力学迟缓等不足,限制了其进一步发展和应用。因此,如何进一步降低其过电位,提高其电流密度,并改善其动力学迟缓的问题是目前该领域面临的关键科学问题。本论文通过三维立体结构设计、引入光能、以及制造缺陷位点等方式,进一步提升了过渡金属氧化物/氢氧化物的电催化氧化性能,降低了其过电位,并提升了其电流密度,进而实现整体催化效率的提升,并对其性能提升机理进行了深入探讨。具体研究内容如下:第一章中,系统介绍了电催化技术及其应用前景,详细介绍了常见的电催化氧化反应,阐述了常见的电极材料制备方法、贵金属以及非贵金属基电催化材料以及常用的提升性能策略。进而基于此提出了本论文采用的方法策略、研究内容及意义。第二章中,基于三维立体结构设计的思路,通过水热法与电沉积法制备了具有三维核壳结构的Ni3S2/NiFe LDH,并对其晶体结构、微观形貌、以及电化学性质进行了系统表征。实验结果表明,二者的复合有效提升了材料电催化分解水产氧的性能,在10mA/cm2电流密度下的过电位提升了 30mV。该特殊结构可导致比表面积的增大以及更多活性位点的暴露,进而使材料性能得以提升。第三章中,基于引入光能的思路,通过水热法,煅烧法以及化学还原法分别合成了氧化镍纳米片和金纳米球,通过静电相互作用将二者复合得到NiO@Au复合电极,并对其晶体结构、微观形貌、以及电化学性质进行了详细表征。研究发现,金纳米球的复合以及光能的引入可大大增加NiⅢ活性物种的数量,从而显著增强了电催化尿素氧化的活性。第四章中,基于引入缺陷位点的思路,通过水热法将Zn元素掺入Ni(OH)2纳米片中,然后通过强碱腐蚀获得具有缺陷态的Ni(OH)2,并对其进行了系统的电化学表征以及元素分析。实验结果表明,表面Zn元素被成功去除,缺陷态的存在显著提升了材料的电催化氧化性能。第五章中,对本论文的研究内容进行了总结,阐述了本论文所提出的策略的可行性,进一步对论文的创新性进行了归纳,并提出了本论文存在的不足之处,进而对下一步工作进行了展望。本论文以过渡金属基氧化物/氢氧化物为研究对象,从三维立体结构设计、引入光能、以及制造缺陷三种思路入手,分别设计了 Ni3S2/NiFe LDH,NiO@Au以及缺陷态Ni(OH)2等电催化氧化材料,通过对其进行电化学性能测试表明,三种方式对催化剂的电催化氧化性能都有明显改善和提升。相关工作也为其它高效电催化材料的设计与合成提供了思路与启发。