苦杏壳木醋液的精制与应用基础研究

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本文采用干馏法制备苦杏壳木醋液,经过静置、吸附等处理后得到精制木醋液(M),再将M经过减压蒸馏分别得到一次减压蒸馏木醋液(M1)和二次减压蒸馏木醋液(M2),对其基本理化性质进行分析;对M、M1、M2用乙醚脱水处理分别得到脱水木醋液MP、MP1、MP2,对脱水木醋液进行抗氧化活性测定;对气味和外观适合用于化妆品的MP2进行抑菌试验;用气质联用法对MP和MP2的化学成分进行了测定;对MP2用D值计算法测定其最低抑菌浓度以及在化妆品防腐剂方面的应用研究。试验结果如下:(1)减压蒸馏后,MP、MP1、MP2的颜色变浅气味变淡,pH值、酚类、酸类物质含量逐渐降低。MP、MP1和MP2均有抗氧化活性,且存在显著的量效关系。抗氧化活性大小顺序为MP>MP1>MP2,与酚酸类物质含量成正相关关系。(2)MP2对受试细菌和真菌均有一定的抑制作用,对霉菌的抑制能力强于细菌;随着木醋液浓度的升高,MP2对供试菌的抑制效果增强,对不同细菌或真菌的抑制效果差异较为显著。MP2对几种细菌抑制作用由强到弱排序为枯草杆菌>绿脓杆菌>金黄色葡萄球菌>产气杆菌>大肠杆菌。MP2对7种受试真菌均具有较好的毒力,其EC50由大到小顺序依次为木材白腐>米根霉>毛霉>小麦根腐>木材褐腐>番茄灰霉>黑曲霉。(3)用D值计算法测得MP2在不同浓度时金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的存活曲线及死亡曲线,从而准确求得最低抑菌浓度(MIC):MP2对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC分别为0.44%和0.46%,可见MP2对两种代表性细菌有较显著的抑菌活性;采用滤纸片法,对MP2进行了抑菌稳定性测试,结果表明,MP2在温度、pH值、紫外光、活性碳吸附及微波加热等不同处理下,抑菌效果基本不变,具有良好的抑菌稳定性。(4)MP和MP2的GC-MS结果显示,MP共检出23种物质占整个出峰面积的95.46%,有机酸类、酚类和酮类物质分别为74.73%、10.92%和6.77%,其他物质为3.04%,其中单一化合物乙酸的含量占总物质最高,达到70.83%;MP2共检出25种物质,占整个出峰面积的92.45%,有机酸类、酚类和酮类物质分别为59.39%、18.38%和7.71%,其他物质为6.97%,同样乙酸也是MP2中含量最高得单一化合物(50.71%)。通过二者比较发现,有机酸类物质是苦杏壳木醋液最主要成分,其次是酚类物质和酮类物质,经过减压蒸馏后,木醋液中酮类物质和酚类物质的占比有所上升,说明大部分酮类和酚类物质保留在蒸馏液中。初步推测减压蒸馏可以达到脱色除味、分离酚酸类物质的目的;苦杏壳木醋液的抑菌活性和抗氧化活性与其高含量的酸酚类物质有关。(5)利用自制不含防腐剂的乳液,设置七组防腐试验体系——其中四组分别加入2%、3%、4%和5%的MP2作为化妆品防腐剂,不添加任何防腐剂的乳液为空白对照组,加入0.2%市售化妆品防腐剂(尼泊金甲酯)的乳液为阳性对照组,1%MP2与0.1%尼泊金甲酯按1:1比例加入乳液作为复配组。采用人为一次加菌和三次重复加菌的微生物挑战性实验(细菌和霉菌)方法,对上述几组化妆品防腐体系的抑制作用进行了研究。结果表明,六组防腐体系对霉菌抑制作用良好,均通过了两种方法对霉菌的微生物挑战性试验;对细菌抑制作用强弱顺序为0.2%>1%+0.1%>5%>4%>3%>2%,其中防腐体系4%、5%、0.2%和1%+0.1%通过了测试,证明苦杏壳木醋液可以应用于化妆品防腐剂领域。(6)将通过了微生物挑战性试验的添加5%MP2的样品进行感官评定,样品在色泽、质地、铺展性、湿润度和光泽度方面均为“优”,与市售乳液评价相似,在粘滞感方面稍有欠缺,气味方面待改善。
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