【摘 要】
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Pb-Ca-Sn系阳极作为铜电积的主要阳极材料得到了迅速地发展,但是依然存在着阳极电位高和耐腐蚀性差等缺点。因此,为了降低能耗减少阳极腐蚀,本文从确定Mn2+和Co2+离子影响机理、制备工艺优化（包括优化淬火热处理温度和浇铸厚度）和控制变质剂添加量等三个方面对Pb-Ca-Sn阳极进行改性。首先,Mn2+和Co2+离子对Pb-Ca-Sn阳极在Cu SO4-H2SO4溶液体系下影响发现:电解液中Mn2
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Pb-Ca-Sn系阳极作为铜电积的主要阳极材料得到了迅速地发展,但是依然存在着阳极电位高和耐腐蚀性差等缺点。因此,为了降低能耗减少阳极腐蚀,本文从确定Mn2+和Co2+离子影响机理、制备工艺优化（包括优化淬火热处理温度和浇铸厚度）和控制变质剂添加量等三个方面对Pb-Ca-Sn阳极进行改性。首先,Mn2+和Co2+离子对Pb-Ca-Sn阳极在Cu SO4-H2SO4溶液体系下影响发现:电解液中Mn2+和Co2+浓度增加,阳极析氧电位、阳极电位和电荷转移电阻Rt都会相应减少;加速腐蚀试验表明,电解液中Mn2+会加速Pb基体腐蚀,相反Co2+会保护基体;XRD和SEM测试发现,电解液中Mn2+浓度高于80 mg/L时,膜层中检测到α-Mn O2,膜层变得粗糙且疏松多孔;少量的Co2+浓度（50mg/L）能显著的降低阳极析氧过电位和提高耐蚀性,使膜层变得致密,但在膜层未检测到含Co物相的存在。其次,采用不同淬火温度（150℃、180℃、210℃和240℃）和不同浇铸厚度（40mm、60mm、80mm和100mm）制备Pb-Ca-Sn合金性能研究发现:210℃热处理和60mm浇铸厚度细化合金晶粒,提高材料的抗拉强度和硬度。随着淬火温度的提高和浇铸厚度的增加,阳极析氧过电位和电荷转移电阻Rt都会呈现先减小后增大的趋势;XRD和SEM测试发现,阳极膜层主要成分都为Pb SO4、α-Pb O2、β-Pb O2和Pb,膜层呈现片状和珊瑚状且表面疏松多孔。进一步研究了Sn/Ca比（20.8、17.9、15.6和13.9）和Bi含量（0,0.05%,0.10%和0.15%）Pb-Ca-Sn合金性能研究发现:Sn/Ca比值减小,合金晶粒细化,抗拉强度和硬度得到提高,阳极析氧过电位和电荷转移电阻Rt也减小,但是会增加合金的腐蚀;XRD和SEM测试发现,膜层主要成分为Pb SO4、α-Pb O2、β-Pb O2和Pb,膜层呈珊瑚状,疏松多孔。Bi含量在小于0.05%时,晶粒得到细化,析氧过电位和电荷转移电阻随着Bi含量的增加而减小,Bi含量在大于0.05%时,规律相反,且随着Bi含量的增加腐蚀加剧。膜层主要成分都为Pb SO4、α-Pb O2、β-Pb O2和Bi2O3,膜层呈珊瑚状。最后,通过对工业用Pb-Ca-Sn合金、本文获得的最优Pb-Ca-Sn合金在Cu SO4-H2SO4溶液体系进行电积铜的试验,其槽电压变化从小到大为:PbCaSn+50mg/L Co SO4<PbCaSn-0.10%Bi<PbCaSn+40mg/L Mn SO4<PbCaSn（本实验）<PbCaSn（工业用）。电流效率从高到低为:PbCaSn+50mg/L Co SO4>PbCaSn-0.10%Bi>PbCaSn+40mg/L Mn SO4>PbCaSn（本实验）>PbCaSn（工业用）
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