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现今,由于人类生产生活需要,对重金属的开采以及商业制造活动日益剧烈,大量重金属以各种形态进入人类生活环境,不仅对江河水体、农田土壤造成污染,而且严重危害人类健康。近年来我国连续出现多起重金属超标事件,血铅、镉米、砷毒事件频频发生,表明我国重金属污染已处于高发态势,国家环保部门多次下令加强重金属污染防治工作,重金属水质在线监测仪的市场需求巨大。
目前,市场上已有的重金属在线监测仪一般为单因子即一台仪器只能对一种重金属进行检测,能够同时定量分析多种重金属的多参数监测仪较为少见。再者,很大部分重金属监测仪都采用比色法,或者是基于汞膜电极的电化学方法,使用维护不当便会对环境造成二次污染。针对目前重金属在线监测技术存在的问题与不足,本课题研究的多参数重金属在线监测仪采用电化学方法和无汞电极,实现多种重金属同时自动在线监测,节省人力物力以及运营维护费用,对环境友好,还能够对水中μg/L数量级锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)精确定量,大大降低检出限,适用于各类水体监测分析过程。
本课题以研究能够同时检测多种重金属的在线监测仪为目标,首先在实验室条件下研究仪器电化学原理检测过程,采用线性扫描阳极溶出伏安法,以Ag/AgCl电极为参比电极,铂柱电极为辅助电极,玻碳电极(直径为5mm)为工作电极,通过同位镀铋膜,逐步实现锌、镉、铅三种重金属同时定量检测。经实验优化得到锌、镉、铅同时检测条件为:富集电位-1.4V、静置时间40s、扫描速率200mV/s、镀铋量200μg/L、底液条件HAc-NaAc(pH=4.0、0.1mol/L),富集时间根据待测金属浓度范围选择,在满足溶出峰电流随浓度线性变化准确响应的情况下,尽可能选择短的富集时间。干扰测试结果显示:500倍的锰、铬、砷、镍,100倍的铁对测定结果完全无影响;10倍的铜干扰较明显,乙二胺四乙酸(EDTP)可以有效掩蔽Cu2+干扰;另外,500倍的Ca2+、K+、Al3+、Mg2+、Cl-、SO42-、PO43-、CO32-、NO3-共存时对检测结果无任何影响。在优化所得的检测条件下,锌、镉、铅浓度在2~1700μg/L范围内,溶出峰电流与浓度具有较好的线性关系。重现性实验得到锌、镉、铅的相对标准偏差分别为3.30%、2.76%、2.52%。
通过仪器构架部分设计组装,结合差分脉冲阳极溶出伏安法检测原理以及优化条件,最终在仪器上成功实现锌、镉、铅的同时自动分析过程。仪器主要由自动控制系统、流路系统、电化学检测系统以及数据处理系统四部分组成,采用标准加入法,进行锌、镉、铅三种物质的定量检测。参考《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》评价标准,仪器性能测试结果显示:重复性(2.31%~4.25%)和准确度(1.75%~3.57%)满足规范要求,锌、镉、铅的仪器检出限分别为:0.5μg/L、0.7μg/L、1.0μg/L,最佳测定范围分别为:2.0~1800μg/L、1.0~1500μg/L、1.2~1600μg/L。取某湖泊水样上机检测,同石墨炉原子吸收光谱法检测结果对比,表明多参数重金属在线监测仪能够对地表水中镉、铅、锌进行有效检测。