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焦油量和烟碱的降低会引起卷烟香气量不足，影响吸食口感，因此通过烟用香料的加入，增补、修饰和提高烟气的香味，已成为烟草补香的重要手段。与此同时，烟用香料在改善烟气吸味的同时，其本身和其裂解产物也具有一定的生理毒性，因此其安全性问题也受到越来越多的关注，部分国家及地区已针对烟用香料做出了明确的限用限量规定，建立烟草制品中烟用香料的高效检测方法具有十分重要的意义。本论文针对卷烟中的烟用香料的样品前处理方法和检测手段进行了探讨，主要研究内容如下: 建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定卷烟中9种禁用香豆素类香料的分析方法。卷烟样品以乙酸乙酯作为提取溶剂，经固相萃取柱净化后，在选择离子扫描模式下进行检测。方法检出限及定量限范围分别为12.5-21.2μg/kg及41.6-70.0μg/kg，日内精密度及日间精密度范围分别为2.6％-4.9％及4.4％-7.4％。 建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法测定卷烟中侧柏酮、樟脑及黄樟素的分析方法。对提取、净化等前处理条件、质谱条件进行了优化，在最佳实验条件下，3种香料在10.0-500.0μg/L之间线性关系良好（相关系数≥0.9986），方法检出限及定量限范围分别为1.9-5.8μg/kg及6.3-19.3μg/kg;在三个加标水平下，平均回收率范围74.9％-90.9％，相对标准偏差(RSD)均小于2.6％。该方法可满足国内外对于这3种禁用香料的检测要求。 建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法测定卷烟中23种烟用酯类香料的分析方法。对固相萃取条件进行了优化，选择氨基柱作为固相萃取柱，乙酸乙酯作为洗脱溶剂，在多反应离子监测模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0-500.0μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r2＞0.9964)，方法检出限及定量限范围分别为2.0-13.6μg/kg及6.7-45.3μg/kg，在三个加标水平下，平均回收率范围62.1％-93.8％，RSD均小于6.9％。 基于多维色谱和高分辨质谱技术，建立烟草中人为添加香精的精准结构鉴定方法。研究保留行为及质谱分辨率对结构鉴定精准度的影响，建立基于“两个保留指数、两个精确质量数、一个质谱匹配度”（简称为2T2M1MS）的鉴定方法，并应用于实际样品的定性中来。