3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

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本文研究了以2-氨基甲苯为起始原料,经重氮化、偶合、催化氢化及氧化缩合等反应合成3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的方法。讨论了影响各步反应的因素,在实验的基础上确定了适合于各步反应的工艺条件和参数,并运用红外光谱分析法、紫外光谱分析法和质谱分析法对合成目标物的结构进行了鉴定。研究结果表明,重氮化反应工艺参数为:n(2-甲基苯胺):n(浓盐酸):n(亚硝酸钠)=1:2.5:1.05,反应温度=-5℃~0℃,反应时间=2h;中间体2-甲基苯胺重氮盐酸盐收率为96.5%。偶合反应工艺参数为:n(2-甲基苯胺重氮盐酸盐):n(2-甲基苯胺)=1:1,pH=4~7,反应温度=30℃~35℃,反应时间=3h;催化氢化反应工艺参数为:2-氨基偶氮甲苯:乙醇:5%pd/c催化剂=10:30:1,氢气流量=10ml/min,反应温度=40℃~45℃,反应时间=2h。氧化缩合反应工艺参数为:n(2,5-二氨基甲苯):n(2-氨基甲苯):n(苯胺):n(重铬酸钠)=1:1:1:1.68,pH=6~8,反应温度为40℃~45℃和98℃~102℃,反应时间为4h和3h;目标化合物3,7-氨基-2,8-甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的收率为96.3%。目标物总收率达到80.7%,高于文献值的73%。 本文还对合成废液中的Cr(Ⅵ)的处理方法进行了研究。结果表明,采用硫酸亚铁的化学还原沉淀法是消除废液Cr(Ⅵ)污染的有效方法。当Fe(Ⅱ)/Cr(Ⅵ)=3.1,废液pH=7.08~7.12,反应温度为25℃,反应时间为60min,废液中的Cr(Ⅵ)可以完全转化为Cr(OH)<,3>。
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