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整体材料(monolithicmaterial)是一种新型分离介质，具有制备简单、通透性好、性能稳定、传质速度快等优点，现已被广泛应用于色谱分离和样品预处理技术中。本研究制备了多种基于多孔整体材料的新型聚合物并将其作为搅拌棒固相萃取(stirbarsorptiveextraction，SBSE)和搅拌饼固相萃取(stircakesorptiveextraction，SCSE)的萃取介质，与其它高效分离手段联用，建立包括环境、生物及食品样品中环境激素、抗生素及无机阴离子的分离分析方法，具体研究内容如下:
1.制备了以聚(N-乙烯基邻苯亚胺-co-N，N-亚甲基双丙烯酰胺）为涂层的固相萃取搅拌棒(SBSE-VPMB)，考察了制备条件中单体/交联剂比例和交联剂用量对萃取性能的影响，并应用电镜扫描、元素分析、孔径分析及红外光谱等多种表征手段对涂层进行表征。同时将SBSE-VPMB与高效液相色谱仪/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用，建立SBSE-VPMB-LD(溶剂解吸)-HPLC/DAD对样品中奥芬达唑(OFZ)和甲苯咪唑(MBZ)的分析方法。在最优条件下，测得两种目标物线性关系良好，检测限(LOD，S/N=3)和定量限(LOQ，S/N=10)分别在0.23μg/L～1.08μg/L和0.75μg/L～3.58μg/L之间，并成功应用于检测蜂蜜和牛奶中OFZ和MBZ。实际样品检测的结果显示，该方法具有回收率好、重现性高、简便易操作等优点。
2.将SBSE-VPMB应用于鸡肉和猪肉基底中10种磺胺类化合物的残留测定，优化包括萃取时间、解吸时间、基底pH和离子强度等萃取参数，建立鸡肉和猪肉样品中10种磺胺类化合物的SBSE-VPMB-LD-HPLC-MS/MS分析方法，两种基底的线性范围均在0.01μg/kg～10μg/kg和0.05μg/kg～10μg/kg之间，LOD分别为0.0020μg/kg～0.0146μg/kg和0.0012μg/kg～0.0061μg/kg。
3.由于SBSE在萃取过程中涂层不断与容器壁进行摩擦而影响涂层的使用寿命，为了解决该问题，本研究设计了一种新型的萃取方式——搅拌饼固相萃取(SCSE)。以聚（乙烯基咪唑-co-二乙烯基苯）整体材料为例，对SCSE支撑体及萃取饼的尺寸进行优化。研究表明SCSE具有理想的使用寿命，可连续使用1000h以上。
4.以1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑离子(AMIC)液体为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺为致孔剂，制备了聚离子液体(polymericionicliquid-basedmonolith，PILM)为SCSE的萃取介质。对制备条件进行优化，并应用多种表征手段对材料进行表征。探讨了SCSE-PILM应用过程中各种条件对7种常见无机阴离子的萃取性能影响，并建立了分析无机阴离子的SCSE-PILM-LD-IC/CD方法。该方法对7种目标阴离子的线性关系良好，LOD和LOQ分别为0.11μg/L～2.08μg/L和0.37μg/L～6.88μg/L。最后，将该方法成功应用于市售纯净水、自来水和河水等实际样品中无机阴离子的测定，并获得良好的回收率和重现性。
5.以4-乙烯基苯甲酸(VBA)为单体，二乙烯基苯(DVB)为交联剂，正丙醇和1，4-丁二醇为致孔剂，“原位”聚合得到新型整体材料VBDV并作为SCSE的萃取介质(SCSE-VBDV)，优化整体材料的制备条件和SCSE-VBDV的萃取条件，首次实现了SCSE-VBDV对猪尿和牛奶中8种β-受体激动剂的有效萃取，并建立了可对猪尿和牛奶中β-受体激动剂进行灵敏检测的SCSE-VBDV-LD-HPLC-MS/MS联用体系。所建方法对目标物在两种基底下的线性范围较宽，牛奶基底目标物线性范围为0.1μg/L～100μg/L，猪尿基底中目标物的线性范围为0.5μg/L～500μg/L，并呈良好的线性关系(R2＞0.97)。牛奶和猪尿基底中目标物的LOD分别在0.007μg/L～0.030μg/L和0.015μg/L～0.106μg/L之间。两种样品的加标回收率分别在36.1％～95.0％和42.1％～112.6％之间，RSD在0.2％～7.6％之间。